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花,然后在漏斗上铺以新煅烧的粗食盐结晶。试样含水多时需要经过2~3个漏斗的食盐层过滤。
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f43在干燥、清洁的试管中注入试样,使液面满到环形标线处。用软木赛将温度计固定在试管架中央,使水银球距管底8~10毫米。
44装有试样和温度计的试管,垂直地浸501℃水浴中,直至试样的温度达到501℃为止。
5试验步骤
51从水浴中取出装有试样和温度计的试管,擦干外壁,用软木塞将试管牢固地装在套管中,试管外壁与套管外壁要处处距离相等。
装好的仪器要垂直地固定在支架的夹子上,并放在室温中静置,直至试管中的试样冷却到355℃为止。然后将这套仪器浸在装好冷却剂的容器中。冷却剂的温度要比试样的预期凝点低7~8℃。试管(外套管)浸入冷却剂的深度应不少于70毫米。
冷却试验时,冷却剂的温度比需准确到1℃,当试样的温度冷却到预期的凝点时,将浸入到冷却剂的仪器倾斜到45度,并将这样的倾斜状态保持1分钟,但仪器的试样部分仍要浸在冷却剂内。
此后,从冷却剂中小心取出仪器,迅速地用工业乙醇擦拭套管外壁,垂直放置仪器并透过套管观察试管里的液面是()有移动过的迹象。
注:测定低于0℃的凝点时,试验前应在套管的底部注入无水乙醇1~2毫升,
52当液面位置有移动时,从套管中取出试管,并将试管重新预热至试样达501℃,然后用比上次试验温度低4℃或其他更低的温度重新进行测定,直至()试验温度能使液面位置停止移动为止。
注:试验温度低于20℃时,重新测定前应将装有试样和温度计的试管放在室温中,待试样温度升到20℃,才将试管浸在水浴中加热。
53当液面的位置没有移动时,从套管中取出试管,并将试管重新预热至试样达501℃,然后用比上次试验温度高4℃或其他更高的温度重新进行测定,直至()试验温度能使液面位置有了移动为止。
54找出凝点的温度范围(液面位置从移动到不移动或从不移动到移动的范围)之后,就采用比移动的温度低2℃,或采用比不移动的温度高2℃,重新进行试验,如此重复试验,直至确定()试验温度能使试验的液面停留不动()提高2℃又能使液面移动时,就取使液面移动的温度,作为试样的凝点。
55试样的凝点必须进行重复测定,第二次测定时的开始试验温度,要比第一次所测出的凝点高2℃。
6精密度用以下数值来判断结果的可靠性(95置信度)61重复性同一操作者重复测定两个结果之差不应超过2℃62再现性由两个试验室提出的两个结果之差不应超过4℃
注:本精密度是于1980年用5个试样,在13个试验室开展r
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