郭启华
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F1011002
实验指导老师：实验指导老师：马荔二草酸合铜酸钾的制备与组成测定二草酸合铜酸钾的制备与组成测定
实验目的1学习二草酸合铜酸钾的制备方法2通过试验确定其组成3学习测定某些化合物成分的方法实验原理二水合二草酸合铜Ⅱ酸钾的制备CuSO42K2C2O＝4K2CuC2O42K2SO4二水合二草酸合铜Ⅱ酸钾配合物中的铜含量采用容量分析中的间接碘法测定由于该配合物在水溶液中不稳定溶于水后自行分解成CuC2O4沉淀从而影响配合物中铜含量的测定因此在测定铜含量之前应先用1molL的H2SO4将配合物溶解并加热至75～85℃然后用KM
O4标准溶液滴定溶液中的C2O22M
O45C2O2416H75～85℃2M
210CO2↑8H2O实验步骤
1二草酸合铜酸钾的制备二草酸合铜酸钾的制备
4gCuSO45H2O溶于8mL363K的水中，另取12K2C2O4H2O溶于44mL363K的水中，趁热在激烈的搅拌下将K2C2O4溶液加入CuSO4溶液中，冷却至283K有沉淀产生，减压过滤，用8mL冷水分两次洗涤沉淀，在323K烘干产品。2组成分析组成分析
f（1）结晶水的测定将两个干净的坩埚放入烘箱中，在423K下干燥1h，然后放在干燥器内冷却05h，称量。同法，继续干燥05h，冷却，称量，直至恒重。准确称量0506g产物两份，分别放入两个已恒重的坩埚内，在与空坩埚相同条件下干燥、冷却、称量，直至恒重。（2）铜含量的测定准确称取017019g产物两份，用15mL的NH3H2ONH4Cl缓冲溶液溶解，加50mL的纯水。加3滴PAN指示剂，用002molL1的EDTA标准溶液滴定至溶液由浅蓝色变为翠绿色，即为终点。（3）草酸根含量测定准确称取021023g产物两份，分别用2mL浓氨水溶解后，加入22mL2摩尔每升硫酸溶液中，此时会有淡蓝色沉淀出现，稀释至100mL，水浴加热至343358K，趁热用002摩尔每升KM
O4标准溶液滴定至微红色。沉淀在滴定过程中逐渐消失。（4）高锰酸钾标准溶液的标定精确称取013016g基准物质Na2C2O4三份于锥形中，各加入20mL蒸馏水和10mL3molL－1H2SO4使其溶解，水浴加热至锥形瓶口有蒸气冒出。趁热用待标定的KM
O4溶液进行滴定至微红色，半分钟内仍保持不褪。记下终读数并计算KM
O4溶液的浓度根据实验数据计算出各成分的含量，推算出产物的实验式。
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