针阀,使用比色池与装有受试样品的容器之间的合适的气体路线排出和充入需要的压力。如果必要,调节比色池内的压力与大气压相同,以便可被红外线透射。如氮气和氩气。为了避免水,二氧化碳,其他大气引起的吸收干扰,如果可能,使用排出和充入气体时对红外透射相同的比色池。漫反射:漫反射:固体:将受试样品与干燥的细粉末氯化钾或溴化钾的混合物研磨。除非另有规定,混合物中含有约5的受试样品,将研磨混合物放在样品杯中检测反射图谱。样品的吸收图谱可以通过KubelkaMu
k方程的数学转换获得。衰减全反射:衰减全反射:衰减全反射(包括多次反射)包括通过内部传输介质反射的光,尤其一定数量的反射。但是,当只有一种反射发生的时候,存在一些附属品。如下制备样品。将样品直接与内反射组成部分IRE如锗,钻石,硒化锌,铊,溴化铊碘,或者其他具有高折射指数的物质。确保样品与这些的晶体表面紧密均匀地接触,可以使用压力的手段或者将样品溶解于适当的溶剂中,用获得的溶液覆盖IRE蒸干。检测衰减全反射的光谱。利用对照品鉴别按相同方法制备供试品和对照品,在相同操作条件下记录4000650cm-
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fBP20007
附录IIA红外分光光度法
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25154um之间的光谱。供试品获得的光谱中最小透光度(最大吸光度)在位
置和大小上都与对照品获得的光谱一致。如果固体状态记录的光谱显示出在最小透光度(最大吸光度)的位置上有差异,则以相同方式处理供试品和对照品,它们将结晶,或者在相同的形式下形成,或者按照专论中描述的方法,记录光谱图。利用对照图谱鉴别:利用对照图谱鉴别:分辨率的控制:分辨率的控制:的控制对于有单色仪的仪器,记录约35μm厚的聚苯乙烯膜的图谱。2870cm1处最大透光率A和28495cm1处最小透光率B之间的透光率百分比差异x应大于18。1589cm1处最大透光率C和1583cm1处最小透光率D之间的透光率百分比差异y应大于10。
图22241
核对分辨率的聚苯乙烯的典型色谱图
对于傅里叶变换仪,使用具有相应的分辨率的仪器。分辨率采用合适的手段进行检测,如记录约35μm厚的聚苯乙烯膜的图谱。最小吸收处2870cm1与最大吸
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附录IIA红外分光光度法
收处28495cm1的吸收的差异大于033。最小吸收处1589cm1与最大吸收处1583cm1的吸收的差异大于008。
波数范围的校正使用在波长处有最小透光率(吸收最大)的聚苯乙烯薄膜来校正波数,如下表:最小透光率(cm)30600284951942916012158301154510283方r