BP2007
附录VA熔点测定
熔点测定法
方法Ⅰ2214：方法ⅠEP2214：毛细管法测定的熔点是管中物质的最后固体微粒向液相过渡时的温度。当各论中有特殊规定，使用此仪器和方法测定其它因素，例如熔程，或表征物质融化行为特性的凹面的形成过程。仪器组成仪器组成包括：配有能加热的液池（例如水，液体石蜡或硅油）的玻璃容器，并且有配套的加热方式适宜的搅拌方式，确保液池内温度一致。最小刻度不超过05°的温度计，并且有一浸没标记。温度计量程不超过100°CC内径09－11mm，内壁厚010－015mm，一端密封的硬质去碱性玻璃毛细管方法除另有规定，将待测物质粉碎成细粉，真空中用无水硅胶R干燥24h。向毛细管中加入足量的供试品并压实，压实后高度4－6mm。加热液池使其温度比预测熔点低约10°，调节加热速率约为1°CCmi
。当温度上升到比预测熔点低5°时，将毛C细管放入仪器中，完全浸没，使其封闭端接近温度计水银球的中部，温度计的浸没标记与液面的水平线相平。记录最后固体颗粒向液相转变时的温度。仪器的校验仪器的刻度应以熔点对照物质（例如世界卫生组织的对照品或其它适宜的物质）来校验。
方法Ⅱ没有此方法）方法Ⅱ（EP没有此方法）：仪器装置：仪器装置：（a）一个适当结构的玻璃加热容器，能容纳下列之一或其他适当液体，其高度不少于14cm。（）具有相当高沸点的液体石蜡。（）具有相当高沸点的硅酮液体（）水
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附录VA熔点测定
（b）一个适宜的能迅速混合液体的搅拌装置。（c）符合英国标准1365：（短范围短杆温度计）1990的温度计符合以下设计型号，精密标定的温度计适合于检定待测物质。型号SA55C80SA105C80SA155C80SA205C80SA225C80SA305C80SA360C80范围℃10554510595155145205195255245305295360刻度°05050505050505杆直径mm558558558558558558558总长mm200200200200200200200
（d）一端熔封的硬质玻璃壁毛细管，壁厚01015mm，至少长12cm，内径0911mm。管两端应很好地保持密封，在需要时割开。方法：方法：除另有规定，将少量的细粉供试品在比其熔点相当低的温度或2Kpa压强下干燥。取一部分粉末塞到一干燥毛细管中，在一坚硬表面上轻敲，形成压紧的高度约为46mm的粉末细柱。将加热容器中的适当传温液加热，在毛细管浸入前，除另有规定，控制温度上升的速度为每分钟3°，并连续搅拌。当温度上升到距待检物质熔点低限低10°时，调整温度计的高度，使其浸没线在液面水平线，浸入毛细管，使r