BP20007
附录IIA红外分光光度法
红外分光光度法
(同样适用于EP2224))
红外分光光度法用于记录4000650cm125154um区域光谱,在有些情况下降到200cm-150um。
-
仪器由合适光源,单色仪或干扰仪和检测器构成的记录光谱的分光光度计。傅里叶变换分光光度计利用多波长辐射,通过傅里叶变换计算获得的原始数据在频率范围内的光谱。可能还会需要与在测量区域能产生单色辐射的光系统配套的分光光度计。一般光谱以透光率的函数形式给出,即透射光强度与入射光强度的商。也可以以吸光度的形式给出。吸光度(A)定义为透光度(T)倒数的10的对数。A101T10I0ITI0II0入射光强度I透射光强度
样品制备按下述方法制备样品。液体:将液体样品夹在两片平皿之间,使成薄膜或放在具有合适的光程的能透过液体红外辐射的比色池内,使其能够在红外区进行测定。液体或固体制成溶液:选择合适的浓度和光程来获得满液体或固体制成溶液用合适的溶剂制成样品。意的光谱。通常,获得好的结果需要在10100gl浓度范围内和0501mm光程内。由于溶剂所导致的吸收可以通过在相似的比色池中加入相同的溶剂然后放在参比光束中得到补偿。如果使用FTIR仪器,这种吸收可以通过记录溶剂的光谱和样品的光谱得到补偿。溶剂的吸收可以用补偿因子校正,用计算软件除去。固体:将固体分散在合适的液体(研糊)或固体(卤化物片)中。如果在专论中固体描述了,那么制成熔化的薄膜状物体夹在两片平皿之间,可以被辐射线透过。
1
fBP20007
附录IIA红外分光光度法
A糊法:在尽可能少的液体石蜡或其他合适的液体中研磨,510mg的样品用一滴液体石蜡已经足够研磨成糊。将制成的糊夹在两片平皿之间进行红外线透射。B圆盘12mg供试品与300400mg细粉末干燥的溴化钾或氯化钾进行研磨。这些量对于一个1015mm直径的圆盘通常是足够的,并且能够产生合适强度的光谱。如果供试品是盐酸化物,推荐使用氯化钾。小心研磨并混匀,将其均匀的平铺在一合适的模具上,并置于800Mpa(8tcm-2)压力下。对于在正常大气压条件下不稳定的物质或有吸湿性,圆盘应放在真空中加压。一些因素例如研磨不足或过力,潮湿或分散剂中的其它杂质或粒度不够小,都可能引起圆盘有缺陷。如果目测圆盘检查发现圆盘的透射度不均匀或在无特殊吸收带情况下在约2000cm-15um处的透光度小于60并无补偿,这种圆盘不能使用。气体:受试样品置于能透过红外辐射及光程长约100mm的比色池内。通过控制气体阀或r