实验十五邻二氮菲吸光光度法测定铁
一、实验目的1．掌握光度法测定铁的原理及方法2．学会722分光光度计的正确使用。3．学习如何选择吸光光度分析的实验条件。二、实验原理
邻二氮菲phe
是测定微量铁的较好试剂。在pH＝2～9的溶液中，试剂与Fe2生成稳定的红色配合物，其lgK＝213，摩尔吸光系数ε11×104molL，其反应式如下：
Fe23phe
Fephe
32红色配合物的最大吸收峰在510
m波长处。当铁为3价时，可用盐酸羟胺还原，本方法的选择性很高，相当于含铁量40倍的S
2、Al3、Ca2、Mg2、Z
2、SiO32，20倍Cr3、M
2、PO43，5倍Co2、Cu2等均不干扰测定。
吸光光度法的实验条件，如测量波长、溶液酸度、显色剂用量等，都是通过实验来确定的。本实验在测定试样中铁含量之前，先做部分条件试验，以便初学者掌握确定实验条件的方法。条件试验的简单方法是：变动某实验条件，固定其余条件，测得一系列吸光度值，绘制吸光度某实验条件的曲线，根据曲线确定某实验条件的适宜值或适宜范围。三、仪器与试剂1．仪器
722型分光光度计、酸度计、容量瓶（50mL）、吸量管（5mL，10mL）等。2．试剂
（1）铁标准溶液准确称取0176克分析纯硫酸亚铁铵（FeSO4NH42SO46H2O）于小烧杯中，加水
溶解，加入6molLHCl溶液5mL，定量转移至250mL容量瓶中稀释至刻度，摇匀。所得溶液每毫升含铁0100mg（即100ugmL）。
（2）015％邻二氮菲（又称邻菲咯琳）水溶液：称取15g邻二氮菲，先用5～10mL95％乙醇溶解，再用蒸馏水稀释到1000mL。
（3）10％盐酸羟胺水溶液（新鲜配制）；（4）HAc－NaAc缓冲溶液（pH＝46）：
称取136g醋酸钠（CH3COONa3H2O），加60mL冰醋酸，加水溶解后，稀释到1000mL。（5）1molLNaOH溶液（6）6molLNaOH溶液四、实验步骤一实验条件的选择1．吸收曲线的制作和测量波长的选择：
用吸量管吸取00，10mL铁标准溶液（100μgml），分别注入两个50mL比色管中，各加入1mL盐酸羟胺溶液，2mL邻二氮菲，5mLNaAc，用水稀释至刻度，摇匀。放置10mi
后，用1cm比色皿，以试剂空白（即00mL铁标准溶液）为参比溶液，在440～560
m之间，每隔10
m测一次吸光度，在最大吸收峰附近，每隔5
m测定一次吸光度。在坐标纸上，以波长λ为横坐标，吸光度A为纵坐标，绘制A和λ关系的吸收曲线。从吸收曲线上选择测定Fe的适宜波长，一般选用最大吸收波长λmax。2．酸度影响（酸度对显色剂的影响、酸度对被测金属离子状态的影响、酸度对络合物形成的影响。）
于8只50mL容量瓶（或比色皿）中，用刻度r