实验6邻二氮菲吸光光度法测定铁试样中铁含量的测定试样中铁含量的测定
一、实验目的1．掌握用吸光光度法测定铁的原理及方法。2．掌握分光光度计和吸量管的使用方法。二、实验原理铁的吸光光度法所用的显色剂较多，有邻二氮菲又称邻菲啉，菲绕林及其衍生物、磺基水杨酸等。其中邻二氮菲分光光度法的灵敏度高，稳定性好，干扰容易消除，因而是目前普遍采用的一种方法。在pH为2～9的溶液中，Fe2＋与邻二氮菲Phe
生成稳定的橘红色络合物PePhe
32＋
其lgβ3213，摩尔吸光系数ε5081．1×104Lmol1cm1。当铁为3价时，可用盐酸羟胺还原：2Fe
3＋
＋2NH2OHHCl2Fe
2＋2＋2＋2＋
2＋
＋N2↑＋4H
2＋2＋
＋
＋2H2O＋2Cl

Cu，Co，Ni，Cd，Hg，M
，Z
等离子也能与Phe
生成稳定络合物，在少量情况下，不影响Fe2＋的测定，量大时可用EDTA掩蔽或预先分离。三、主要试剂及仪器1．分光光度计，pH计，50mL容量瓶8个或比色管8支。2．铁标准溶液6molL
1
2＋
100μgmL1AR级NH4FeSO4212H2O于200mL烧杯中，加入20mL
准确称取0．8634g
HCl溶液和少量水，溶解后转移至1L容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。100gL1用时配制。
3．邻二氮菲1．5gL1。4．盐酸羟胺5．NaAc1molL1。6．NaOH1molL1。
f7．HCl四、实验步骤
6molL1。
1标准曲线的制作用移液管吸取10mL6molL
1l
l00μgmL铁标准溶液于100mL容量瓶中，加人2mL
3＋
1
HCl溶液，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液Fe的浓度为10μgmL
。在6个50mL容量瓶或比色管中，用吸量管分别加入0mL，2mL，4mL，6mL，l0μgmL铁标准溶液，均加入1ml盐酸羟胺，摇匀。再加入2
1
8mL，10mL
mLPhe
，5mLNaAc溶液，摇匀。用水稀释至刻度，摇匀后放置10mi
。用1cm比色皿，以试剂空白即00mL铁标准溶液为参比溶液，在所选择的波长下，测量各溶液的吸光度。以含铁量为横坐标，吸光度A为纵坐标，绘制标准曲线。由绘制的标准曲线，重新查出某一适中铁浓度相应的吸光度，计算Fe2＋Phe
络合物的摩尔吸光系数ε。2试样中铁含量的测定准确吸取适量试液于50mL容量瓶或比色管中，按标准曲线的制作步骤，加入各种试剂，测量吸光度。从标准曲线上查出和计算试液中铁的含量单位为μgmL1。五、数据记录与处理六、思考题1．本实验量取各种试剂时应分别采用何种量器较为合适为什么2．怎样用吸光光度法测定水样中的全铁总铁和亚铁的含量试拟出一简单步骤。
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