为主，则说明消煮溶液主要呈现Cr3＋的绿色，即重铬酸钾用量不足，应采取减少称样量的方法重新测定。（4）溶液转移：用洗瓶内蒸馏水冲洗小漏斗的内外壁，并将洗涤液全部转移到试管内，接着再把试管内的消煮液及其土壤残渣经过少量多次冲洗的方法转移到100ml三角瓶内。（5）滴定：在三角瓶内滴加23滴邻啡罗啉指示剂，并使用标准的01M硫酸亚铁溶液滴定剩余的重铬酸钾。滴定过程中溶液颜色变化为橙黄蓝绿棕红。如滴定过程中样品使用的硫酸亚铁量不到空白标定的13，则应采取减少称样量的方法重新测定。（6）空白：每批样品分析时，必须同时做23个空白标定。即取大约02克左右烧过的浮石灰或土壤代替土壤样品，或者不加土壤样品，其他步骤与土样测定相同，但滴定前溶液总体积控制在2025mL为宜。通过空白实验可以求出滴定5毫升08M（16K2Cr207）重铬酸钾及5毫升浓硫酸溶液所需要的01M硫酸亚铁溶液的用量。（二）烘箱加热重铬酸钾容量法（1）称样：使用减量法在称量管中称取约01－05克（精确到00001克）100目土壤样品，把土样从称量管移入三角瓶中。
f（2）加入氧化剂：用移液管吸取08M（16K2Cr207）重铬酸钾溶液5毫升，浓硫酸5ml加入有样品的试管中，在每个试管口插一个小玻璃漏斗。（3）烘箱加热：将恒温箱的温度升至185℃，然后将待测样品放入温箱中加热，让溶液在170180℃条件下沸腾5分钟。三角瓶放到已经预热好的烘箱内，三角瓶内起初有少量的小气泡产生，这是有机质已经被氧化而释放出的二氧化碳，并不是真正的沸腾。特别是含碳酸盐的土壤，刚加热就有大量的二氧化碳产生。这也不是真正的沸腾。只有在真正沸腾的时候才能开始计时。4滴定：取出三角瓶，待其冷却后用蒸馏水冲冼小漏斗和三角瓶内壁，洗入液的总体积应控制在3035毫升左右，然后加入邻啡罗林指示剂3滴，用01mollFeSO4滴定。（5）空白：同上。结果计算：
13V1V2FeSO4cFeSO4121162有机碳1003m10土样
式中：V1指空白滴定用去FeSO4体积（ml）；V2指样品滴定用去FeSO4体积（ml）；C指标定的硫酸亚铁溶液的浓度（molL）；12指碳原子的摩尔质量（gmoll）；11为校正系数；M指风干土样质量。
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