其浓度的变化。化学需氧量（COD）测定方法比较重铬酸钾回流法（GB1191489）测定COD，具有重现性好、准确度和精密度高的优点，但存在消解时间长、效率低、二次污染大、Cl干扰大等不足，特别是
f大批量样品测定和应急监测，更显示出它的局限性。鉴于此，提出快速测定COD的分光光度法和微波密封消解法。一、分光光度法测定原理、试剂及仪器1、测定原理在酸性溶液中，还原性物质和重铬酸钾反应所生成的Cr3对620
m的光有很大吸附能力，其吸光度与Cr3浓度的关系服从朗伯比尔定律，因而通过测定Cr3离子的吸光度可以测出试剂的COD值。2、主要仪器、试剂仪器：COD加热器、DR2010分光光度计（美国哈希）、哈希测定管。试剂：重铬酸钾标准液（16K2Cr2O702500molL）1硫酸硫酸银溶液、硫酸汞（分析纯）。3、操作步骤a、COD测定管试剂的配制：取清洁的哈希COD测定管若干支，在每支管中均分别依次加入1ml重铬酸钾标准溶液、3ml1硫酸硫酸银溶液、硫酸汞溶液，混合均匀后，盖上盖子备用。b、配置COD浓度为15、30、45、50、100、200、300、400、500、600、800、1000mlL的标准系列溶液。c、取13支已加过试剂的试管，在第一支管中加入2ml去离子水，作为调零管，其余12支管中，分别加入2ml不同浓度的COD标准使用液，盖上试管后摇匀，在COD加热器下于150℃下消解40分钟，冷却至室温后，在DR2010分光光度计上测定其吸光度，绘制标准曲线。d、测定待测水样。二、微波密封消解法测定原理、试剂及仪器1、测定原理微波密封快速法和重铬酸钾回流法一样，采用硫酸重铬酸钾消解体系，在硫酸银催化下，采用2450MHz的电磁波（微波）来加热反应液，采用密封消解方式使消解罐内部压强迅速提高到203kPa，在高温高压下达到快速消解的目的。消解后过量的重铬酸钾用硫酸亚铁铵标准溶液回滴，以试亚铁灵为指示剂，根据硫酸亚铁铵的消耗量计算出COD值。2、主要仪器、试剂仪器：WMXZ型微波密封消解COD快速测定仪，聚四氟乙烯、密封消解罐，50ml酸式滴定管。试剂：无贡（二价）消解液、硫酸亚铁铵溶液（浓度约为0042molL）、1硫酸硫酸银溶液、试亚铁灵指示剂、硫酸贡（晶体或粉末）。3、操作步骤在各消解样中加入空白样（500ml蒸馏水、500ml无贡消解液、500ml硫酸硫酸银溶液或待测样（500ml待测液、500无贡消解液、500ml硫酸硫酸银溶液）。若水样含有Cl则在加入水样前加入01g硫酸汞粉末（Cl浓度2000mgL时，视实际情况稀释水样或补加适量硫酸汞，摇动1mi
后，在依次加r