计时）。对于化学需氧量高的废水样，可先取上述操作所需体积110的废水样和试剂于15×150mm硬质玻璃试管中，摇匀，加热后观察是否成绿色。如溶液显绿色，在适当减少废水取样量，直至溶液不变绿色为止，从而确定废水样分析时应取用的体积。稀释时，所取废水样量不得少于5ml，如果化学需氧量很高，则废水样应多次稀释。废水中氯离子含量超过30mgL时，应先把04g硫酸汞加入回流锥
f形瓶中，再加2000ml废水（或适量废水稀释至2000ml），摇匀。2、冷却后，90ml水冲洗冷凝管壁，用取下锥形瓶。溶液总体积不得少于140ml，否则因酸度太大，滴定终点不明显。3、溶液再度冷却后，加3滴试亚铁灵指示液，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点，记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。4、测定水样的同时，取2000ml重蒸馏水，按同样的操作步骤作空白试验。记录测定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。五、计算：式中：c硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（molL）；VO滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量（ml）；V1滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液的用量（ml）；V水样的体积（ml）；8氧（12O）摩尔质量（gmol）。注意事项1、使用04g硫酸汞络合氯离子的最高量可达40mg，如取用2000ml水样，即最高可络合2000mgL氯离子浓度的水样。若氯离子的浓度较低，也可少加硫酸汞，使保持硫酸汞：氯离子10：（WW）若出现少量氯化汞沉淀，1。并不影响测定。2、水样取用体积可在10005000ml范围内，但试剂用量及浓度需按下表进行相应调整，也可得到满意的结果水样取用量和试剂用量表水样体积（ml）02500molLK2Cr2O7溶液（ml）H2SO4Ag2SO4溶液（ml）HgSO4gNH42FeSO42molL滴定前总体积（ml）100501502005070200100300401001403001504506015021040020060080200280500250751002503503、对于化学需氧量小于50ml的水样，应改用00250molL重铬酸钾标准溶液。回滴时用001molL硫酸亚铁铵标准溶液。4、水样加热回流后，溶液中重铬酸钾剩余量应为加入量的1545为宜。5、用邻苯二甲酸氢钾标准溶液检查试剂的质量和操作技术时，由于每克邻苯二甲酸氢钾的理论CODCr为1176g，所以溶解04251g邻苯二甲酸氢钾（HOOCC6H4COOK）于重蒸馏水中，转入1000ml容量瓶，用重蒸馏水稀释至标线，使之成为500mgL的CODCr标准溶液。用时新配。6、CODCr的测定结果应保留三位有效数字。7、每次试验时，应对硫酸亚铁铵标准滴定溶液进行标定，室温较高时尤其注意r