控制限度。对于降解产物可结合加速稳定性和强力降解试验来加以说明；对于最终质量标准中是否进行控制以及控制的限度，应提供依据（以和市售品，原研品的对比作为依据或根据相关的文献等作为依据，要有相关方案、记录、图谱等）。32S4原料药的质量控制32S41质量标准参考中国药典（ChP）、美国药典（USP）、欧洲药典（EP）32S42分析方法提供质量标准中各项目的具体检测方法。（来源、原理、具体操作方法）32S43分析方法验证按照《化学药物质量控制分析方法验证技术指导原则》、《化学药物质量标准建立的规范化过程技术指导原则》、《化学药物杂质研究技术指导原则》、《化学药物残留溶剂研究技术指导原则》等以及现行版《中华人民共和国药典》附录中有关的指导原则提供方法学验证资料，可按检查方法逐项提供，以表格形式整理验证结果，并提供相关验证数据和图谱。（先以表形式提供验证结果，再具体描述每一个验证方法、过程、结果）验证内容包括方法的专属性、线性、范围、准确度、精密度、检测限、定量限、耐用性和系统适用性等。32S431含量测定方法学验证1专属性：系统适用性：选择性考察：相邻峰分离度加与不加杂质对回收率的影响破坏性实验：强光照射，高温，高湿，酸、碱水解、氧化、还原破坏进行色谱峰纯度检查2线性和范围：①线性：应在设计的测定范围内测定线性关系。应至少精密制备5个浓度的供试液，回归系数r2。②范围：为测试浓度的80％～100％或更宽（可到120）。3精密度①重复性：重复性测定可在规定范围内，至少用9次测定结果进行评价，如制备3个不同
f浓度的试样，各测定3次；或者配6个同样浓度的溶液，各测一次。相对标准偏差RSD20②中间精密度：在同一实验室，由另一名实验员，在另一天，在另一台仪器上，再做一次重复性试验。（由于换了仪器，需做系统适用性）中间精密度与重复性试验共12次测定结果RSD204准确度在规定范围内，制备3个不同浓度的试样（80、100、120），各测定3次，即测定9次，由其回收率得到。5耐用性溶液稳定性将标准溶液和测试溶液在自然环境下放置0246天，用新鲜配制的标准溶液考察其检测结果的变化，为标准液和测试液的放置时间提供依据。6耐用性条件参数的变化对测定结果的影响通过改变流速、柱温、色谱柱来评估测定条件参数有微小变动时，测定结果不受影响的程度。①流速②降流速③升柱温④降柱温⑤同一型号，不同批次的色谱柱A⑥r