氧化钠试液调节pH值至7，用水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次30ml，合并正丁醇液，加氨试液30ml洗涤，分取正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取灰毡毛忍冬皂苷乙对照品适量，加50％甲醇制成每1ml含06mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录ⅥB）试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一高效硅胶G薄层板上，以三氯甲烷甲醇水（6：4：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，不得显与对照品完全一致的紫红色斑点。
其他应符合注射剂项下有关的各项规定（附录IU）。【指纹图谱】精密吸取本品2ml，置10ml量瓶中，加50甲醇稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。另取绿原酸对照品适量，精密称定，加50％甲醇制成每1ml含40μg的溶液，作为对照品溶液。照高效液相色谱法（附录ⅥD）测定，以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；YMCPackODSA色谱柱柱长为150mm，柱内径为46mm；梯度洗脱，以甲醇为流动相A，以025冰醋酸（VV）为流动相B；检测
3
f波长为350
m；柱温为30C；流速为每分钟1ml。理论板数按绿原酸峰计算应不低
于6000。
时间分钟0～1515～2020～50
流动相A15→353535→100
流动相B85→656565→0
分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，记录60
分钟内色谱图。供试品色谱图应与标准指纹图谱基本一致，有相对应的12个特
征峰，特征峰出峰时间应在40分钟之内。将供试品色谱图导入中药色谱指纹图
谱相似度评价系统（2004，10B版），与标准指纹图谱相比较，剪切5分钟之前
和50分钟之后的溶剂峰，计算相似度，相似度应不低于080。
双黄连注射液对照指纹图谱附：（1）岛津2010CHT液相色谱仪数据处理积分参数
Width：5；Slope：1000；Drift：0；T．DBL：1000；Mi
Area：1000；10
号色谱峰（黄芩苷）不积分。
（2）安捷伦HP1100液相色谱仪数据处理积分参数
斜率灵敏度：1；峰宽：01；最小峰面积：1；最小峰高：001；谷底积分：
开；10号色谱峰（黄芩苷）不积分。
【含量测定】金银花照高效液相色谱法（附录ⅥD）测定。
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇为
流动相A，以1冰醋酸为流动相B，按下表进行梯度洗脱；检测波长为324
m。
理论板数按绿原酸峰计算应不低于6000。
时间（分钟）
流动相A（）
流动相B（）
4
f0～2525～2727～3535～37
16→2626→10010016
84→7474→0084
对照品溶液的制备取绿原酸对照品和咖啡酸对照品适量，精r