双黄连注射液质量标准草案
双黄连注射液
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Zhusheye【处方】金银花250g黄芩250g连翘500g【制法】以上三味，黄芩酌予碎断，加水煎煮二次，每次1小时，分次滤过，合并滤液，滤液用盐酸（2molL）调节pH值至10～20，在80℃保温30分钟，静置24小时，滤过，沉淀加8倍量水，搅拌，用40氢氧化钠溶液调pH值至70，并加等量乙醇，搅拌使溶，滤过，滤液用盐酸（2molL）调节pH值至20，60℃保温30分钟，静置12小时，滤过，沉淀用乙醇洗涤至pH值至40，加10倍量水，搅拌，用40氢氧化钠溶液调节pH值至60，加入05活性炭，充分搅拌，50℃保温30分钟，加入1倍量乙醇搅拌均匀，立即滤过，滤液用盐酸（2molL）调pH值至20，60℃保温30分钟，静置12小时，滤过，沉淀用少量乙醇洗涤后，于60℃以下干燥。金银花、连翘分别加水浸渍30分钟后，煎煮二次，每次1小时，分次滤过，合并滤液，浓缩至相对密度为120～125（7080℃测），放冷至40℃，缓缓加入乙醇使含醇量达75，充分搅拌，静置12小时，滤取上清液，回收乙醇至无醇味，加入3～4倍量水，调节pH值至70，充分搅拌并加热至沸，静置48小时，滤取上清液，浓缩至相对密度为110115（7080℃测），放冷至40℃，加入乙醇使含醇量达85，静置12小时，滤取上清液，回收乙醇至无醇味，分别制成金银花、连翘提取液，备用。取黄芩提取物，加水适量，加热并用40氢氧化钠溶液调节pH值至70使溶解，加入金银花、连翘提取液，加水至1000ml，加入05活性炭，保持pH值70，加热微沸15分钟，冷却，滤过，加注射用水至1000ml，灌封，灭菌，即得。【性状】本品为棕红色的澄明液体。【鉴别】（1）取本品10ml，置水浴上蒸干，残渣加85乙醇5m1使溶解，作为供试品溶液。另取黄芩苷、绿原酸对照品，分别加85乙醇制成每1ml含01mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录ⅥB）试验，吸取上述三种溶液各1μl，分别点于同一聚酰胺薄膜上，以醋酸为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365
m下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相
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f同颜色的荧光斑点。（2）取本品4ml，置水浴上蒸干，残渣加甲醇5m1使溶解，作为供试品溶液。
另取连翘对照药材05g，加甲醇10ml，热浸1小时，滤过，滤液作为对照药材溶液。照薄层色谱法（附录VIB）试验，吸取上述两种溶液各2～5μl分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以三氯甲烷甲醇（8：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点r