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流考克,实验过程采用油相回流。(4)每隔10分种记录一次塔顶塔釜温度,每隔20分钟,取塔釜液相样品分析,当塔釜温度升到80℃时,若釜液纯度达995以上即可停止实验。(5)取出分相器中的富水层,称重并进行分析,然后再取富含正己烷的油相分析其组成。称出塔釜产品的质量。(6)切断电源,关闭冷却水,结束实验。(7)实验中各点的组成均采用气相色谱分析法分析。
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f五、实验数据处理1色谱分析数据处理
色谱分析数据表
峰面积

乙醇正己烷
原料液(95乙醇)18041916673620
原料液(309g正
己烷、103g无水0840423691859
乙醇)
塔釜液
5703662953450500
塔釜液
1429921784768906757
塔釜液
1095941437637160142
塔釜液
1468682394889338975
塔釜液
12103822174540
水相
977271277419
0
油相
04351571709737
其中,水的校正因子f104864,正己烷的校正
因子f236442
色谱分析数据结果
质量百分数

乙醇正己烷
原料液(95乙醇)005000950000000
原料液(309g正
己烷、103g无水000000250007500
乙醇)
塔釜液
001110252107368
塔釜液
001350346006405
塔釜液
002570693002813
塔釜液
001930647003337
塔釜液
002590974100000
水相
014630853700000
油相
000000065309347
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f计算举例:以第一组塔釜液中组分分析为例,组分A的质量百分数式中,组分A的相对校正因子,A色谱峰面积水含量:
2全塔物料衡算
塔顶水相质量:1459g,塔顶油相质量:6451g,釜液质量:3284g1对乙醇做物料衡算
水相乙醇质量:145908537124555g油相乙醇质量:64510065342125g
2对水做物料衡算水相水的质量:14590146321345g油相水的质量:645100
3对正己烷做物料衡算水相正己烷质量:145900油相正己烷质量:645109347602975g
3塔顶三元共沸物组成
乙醇质量分数:与参考值相对误差:水质量分数:与参考值相对误差:正己烷质量分数:
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f与参考值相对误差:本次实验中共沸物温度到达恒沸点后并未沸腾,导致精馏过程并未完全按照
常规进行,从而产生实验误差。
4水乙醇正己烷三元相图
5本实验的收率
乙醇的收率为:9741提高收率的方法:
1加热温度不宜过高应采取梯度升温的方式2当开始回流时保持温度不变等回流时再适当升高温度3适当降低冷凝液的温度有利于提高乙醇的收率
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f六.思考题
1.恒沸精馏适用于什么物系?答:挥发度十分接近的液体混合物
2.恒沸精馏对夹带剂的选择有哪些要求?答:1)必须至少能与原溶液中一个组分形成最低恒沸物,希望此恒沸物比原溶液中的任一组分的沸r
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