三元恒沸物从塔顶馏出(56℃)。釜液组成就沿着TA线向A点移动。但实际操作时,往往总将夹带剂过量,以保证塔釜脱水完全。这样,当塔项三元恒沸物T出完以后,接着馏出沸点略高于它的二元恒沸物,最后塔釜得到无水乙醇,这就是间歇操作特有的效果。
倘若将塔项三元恒沸物(图中T点,56℃)冷凝后分成两相。一相为油相富含正己烷,一相为水相,利用分层器将油相回流,这样正己烷的用量可以低于理论夹带剂的用量。分相回流也是实际生产中普遍采用的方法。它的突出优点是夹带剂用量少,夹带剂提纯的费用低。
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f(3)夹带剂的加入方式夹带剂一般可随原料一起加入精馏塔中,若夹带剂的挥发度比较低,则应在加料板的上部加入,若夹带剂的挥发度比较高,则应在加料板的下部加入。目的是保证全塔各板上均有足够的夹带剂浓度。(4)恒沸精馏操作方式恒沸精馏既可用于连续操作,又可用于间歇操作。(5)夹带剂用量的确定夹带剂理论用量的计算可利用三角形相图按物料平衡式求解之。若原溶液的
组成为F点,加入夹带剂B以后,物系的总组成将沿FB线向着B点方向移动。
当物系的总组成移到G点时,恰好能将水以三元恒沸物的形式带出,以单位原料液F为基准,对水作物料衡算,得
DXD水FXF水DFXF水XD水
夹带剂B的理论用量为BDXDB式中F进料量;
D塔顶三元恒沸物量;B夹带剂理论用量;XFii组分的原料组成;
XOi塔顶恒沸物中I组成
三、实验装置及流程
实验所用的精馏柱为内径20mm的玻璃塔,塔内分别装的不锈钢三角形填料,压延孔环填料,填料层高1m。塔身采用真空夹套以便保温。塔釜为1000mL的三口烧瓶,其中位于中间的一个口与塔身相连,侧面的一口为测温口,用于测量塔釜液相温度,另一口作为进料和取样口。塔釜配有350W电热碗,加热并控制釜温。经加热沸腾后的蒸气通过填料层到达塔顶,塔顶采用一物殊冷凝头,以满足不同操作方式的需要。既可实现连续精馏操作,又可进行间歇精馏操作。塔顶冷凝液流入分相器后,分为两相,上层为油相富含正己烷,下层富含水,油相通过溢流口,用考克控制回流量。
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f恒温精馏装置图
1加热锅;2进料口;3填料;4保温管;5,8温度计6冷凝器;7油水分离器
四、实验步骤
(1)称取100g95(质量分数)乙醇(以色谱分折数据为准),按夹带剂的理论用量算出正己烷的加入量。
(2)将配制好的原料加入塔釜中,开启塔釜;加热电源及塔顶冷却水。(3)当塔顶有冷凝液时,便要注意调节回r