小时，滴加结束后在控温条件下继续搅拌67小时，整个过程严格控温，反应压力为常压。保温结束后，用液碱（42NaOH）中和，PH值控制在78，中和时确保温度不超过35℃。④洗涤过滤：中和结束后冷却至15℃以下，用氯苯漂洗，离心过滤出料得到3硝基N乙基咔唑，取样测定其含量。滤液分层产生废水（W2），对有机层蒸馏回收氯苯套用，蒸馏过程产生废气（G3）及副产品焦油状物。⑤加氢还原反应：首先用15Mpa氮气试漏，氮气置换34次，氢气置换一次；然后将邻二氯苯、催化剂依次加入反应釜，开启搅拌，升温至120℃左右，通入氢气加氢。随着反应的进行，釜内压力和反应温度逐渐升高，反应初期吸氢较快，压力13mpa左右，氢化温度控制120150℃（≤160℃，必要时需冷却）；加氢
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f南通永盛化工有限公司废气处理工程设计方案
反应过程约6小时左右，釜内压力达到13mpa，在1小时内无明显变化时加氢反应基本结束。取样分析，原料H2＜02时合格，加氢反应结束，停止通氢。开夹套冷却水，冷却至9095℃左右，停止搅拌，将残余氢气缓慢放空，并充氮气置换12次，釜内保持微正压用氮气保护，于8090℃静止保温2小时；反应釜泄压至0，在真空微负压下，插出料低管，反应釜充氮气至05mpa左右，氮气压料至已经提前升温的转料釜；转料结束后用蒸汽吹扫转料管线，防止物料残留低温凝固堵塞；转料釜充氮气压料入产品罐。准确称重计量，贴好批号标签和合格品标签，入库。放料结束后加氢釜充氮气保护。此工序产生放空氢气。⑥脱水、缩合反应：将还原反应产物3氨基N乙基咔唑投入到缩合反应釜中，加盖密封，然后升温脱水，反应压力为常压，温度至130℃视为脱水结束，脱水完成冷却至35℃，打开锅盖投入四氯苯醌，再加盖封闭。温度控制在3234℃。脱水过程产生废水（W3）。⑦闭环反应：将缩合反应物压入闭环反应釜中，用导热油加热至140℃，加入苯磺酰氯，再升温至175180℃，在减压下保持5小时，保温结束，自然冷却至140℃以下。此工序产生氯化氢（G4）。⑧离心过滤、洗涤过滤及干燥：将闭环反应釜直接放料进离心机过滤，对滤液蒸馏回收邻二氯苯套用。此工序产生废气（G5）和蒸馏残渣（S1）。对滤饼再用水洗涤、过滤产生洗涤废水（W4）。对洗涤后的滤饼送进耙式干燥器通过蒸汽间接加热干燥，除去水分。整个过程在密闭环境中进行。⑨球磨、水溶、压滤、水洗：将干燥后的粗品投入球磨机，粗品粒径较大，基本不产生粉尘，然后加入氯化钙研磨，研磨过程为密闭式，研r