与对照溶液(取比色用氯化钴溶液02ml、比
色用重铬酸钾溶液16ml与水82ml制成)比较,不得更深。
37二甘醇、乙二醇与其他杂质取本品约10g,精密称定,置25ml量瓶中,
精密加入内标溶液(每1ml中含05mg正己醇的甲醇溶液)5ml,加甲醇溶解并
稀释至刻度,作为供试品溶液;取二甘醇、乙二醇适量,精密称定,加甲醇溶解
f并稀释制成每1ml中含有二甘醇、乙二醇各05mg的溶液;精密量取5ml,置25ml量瓶中,精密加入内标溶液5ml,用甲醇稀释至刻度,作为对照品溶液。另取二甘醇、乙二醇、正己醇和甘油适量,精密称定,加甲醇溶解并稀释制成每1ml中含有甘油400mg,二甘醇、乙二醇、正己醇各01mg的溶液,作为系统适用性试验溶液。照气相色谱法(附录ⅤE)试验,用6氰丙基苯基94二甲基聚硅氧烷为固定液(或极性相近)的毛细管柱,程序升温,起始温度为100℃,维持4分钟,以每分钟50℃的速率升温至120℃,维持10分钟,再以每分钟50℃的速率升温至220℃,维持6分钟;进样口温度为200℃;检测器温度为250℃。取系统适用性试验溶液1μl,注入气相色谱仪,记录色谱图,各组分色谱峰之间的分离度应符合要求。取对照品溶液重复进样,二甘醇和乙二醇峰面积与内标峰面积比值的相对标准偏差均不得大于5。依次精密量取供试品溶液和对照品溶液各1μl,注入气相色谱仪,记录色谱图,按内标法以峰面积计算,供试品中含二甘醇与乙二醇均不得过0025;如有其他杂质峰,扣除内标峰按面积归一化法计算,单个未知杂质不得过01;杂质总量(包含二甘醇、乙二醇)不得过10。
38炽灼残渣取本品200g,加热至发火,停止加热,使自然燃烧后,放冷,依法检查(附录ⅧN),遗留残渣不得过2mg。
39铁盐取本品100g,依法检查(附录ⅧG)与标准铁溶液20ml制成的对照液比较,不得更深(00002)。
310重金属取本品50g,加醋酸盐缓冲液(pH35)2ml与水适量使成25ml,依法检查(附录ⅧH第一法),含重金属不得过百万分之二。
4含量测定取本品020g,精密称定,加水90ml,混匀,精密加入214(gml)高碘酸钠溶液50ml,摇匀,暗处放置15分钟后,加50(gml)乙二醇溶液10ml,摇匀,暗处放置20分钟,加酚酞指示液05ml,用氢氧化钠滴定液(01moll)滴定至红色,30秒内不褪色,并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml氢氧化钠滴定液(01moll)相当于921mg的C3H8O3。
计算:
fV×000921×M01×100
W
V:消耗氢氧化钠滴定液的体积M:氢氧化钠滴定液的实际浓度W:实际取样量5微生物限度检查照r