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高温超导材料的制备方法氧化物超导材料作为一种陶瓷体,用于制备陶瓷的各种方法亦适用于制备氧化物超导材料。制备方法有固相法、液相法和气相法三种。21固相法
固相法以氧化物、碳酸盐粉末为原料,经称量、混合、锻烧、粉碎、混合、加压成型、烧结、冷却等几道工序制备氧化物超导材料。也有人用晶体生长的方法制备出氧化物超导单晶。固相法作为经典的方法,被广泛地应用。陈绍楷等人对传统的固相法合成YBCO粉进行了改进,降低了烧结时间,细化了粉径。但粉末的混合易引进杂质,粉料颗粒大小在1xE6m以上且均匀性较差,样品烧结温度高,且容易产生杂相。22液相法
液相法即将所用原料混合为均匀的溶液,通过共沉淀、溶胶一凝胶、蒸发溶剂热解、吸附等方法制得粉料或吸附体,再通过固相反应制备超导材料。1共沉淀法
共沉淀法利用在水中溶解的原料,经反应生成不溶性的氢氧化物、草酸盐、硅酸盐、柠檬酸盐等。再经加热分解制得高纯度超微粉料。此方法可以广泛用来合成超导材料。经沉淀、过滤、水洗、干燥、锻烧、成型、烧结、冷却等几道工序。共沉淀法有粉料颗粒细小、混合均匀、表面活性高、固相反应完全、样品烧结温度低、致密、性能稳定及重现性好等优点。但沉淀剂为Na2CO3K2CO3时,容易带进杂质离子,有时还存在沉淀不完全等问题。2溶胶一凝胶法
溶胶一凝胶法SolGel是利用金属醇盐活性高、易水解、易纯化、能溶于普通有机溶剂等特点,通过在有机溶剂中的分子级水平的混合,经水解、缩聚反应形成溶胶,再进一步反应形成凝胶,在较低的温度下和较短时间内烧结成高纯度、高均匀的材料,并且很容易制备板材、薄膜和纤维。
溶胶一凝胶法所得的粉料比表面大、活性高、纯度高、均匀性好、材料烧结温度低低50℃150℃,工艺简单。它在超导材料的制备方面有广阔的应用前景。3蒸发溶剂热解法
此法利用可溶性盐或在酸作用下能完全溶解的化合物为原料,在水中混合为均匀的溶液,通过加热蒸发或喷雾干燥蒸发溶剂,然后通过热分解反应得到混合氧化物粉料,再通过固相反应制备氧化物超导材料。23气相法
气相法用于制备超导薄膜,有物理气相淀积PVD和化学气相淀积CVD两种。1PVD法
采用蒸发、溅射、分子束外延等各种PVD技术成功地获得了零电阻8090K的YBaCuO超导薄膜和零电阻超过100K的BiSrCaCuO和TlBaCuO超导薄膜。例如YBaCuO超导薄膜的制备技术有采用YBaCu三源分开的电子束蒸发,采用YBaCuO源的纳秒脉冲激光蒸发,采用YBaCu三个独立靶的r
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