实验二硫酸亚铁铵的制备
(4学时)
一、实验目的
1了解复盐晶体的制备方法。2练习台式天平和移液管(或吸量管)的使用以及水浴加热、溶解、过滤(抽气过滤)、蒸发、结晶、干燥等基本操作。
二、实验内容简述
用铁屑与硫酸反应自制硫酸亚铁溶液,再与硫酸铵反应生成硫酸亚铁铵。
三、实验原理
铁能溶于稀硫酸中生成硫酸亚铁。
FeH2SO4(稀)FeSO4H2↑通常,亚铁盐在空气中被氧化。若往硫酸亚铁溶液中加入与FeSO4等物质的量(以mol计)的硫酸铵,能生成复盐硫酸亚铁铵。硫酸亚铁铵比较稳定,它的六水合物(NH4)2SO4FeSO46H2O不易被空气氧化。该晶体叫做摩尔(Mohr)盐,在定量分析中常用来配制亚铁离子的标准溶液。像所有的复盐那样,硫酸亚
铁铵在水中的溶解度比组成它的每一组分FeSO4或(NH4)2SO4的溶解度都要小(表61)。蒸发浓缩所得溶液,可制得浅绿色硫酸亚铁铵(六水合物)晶体。
FeSO4(NH4)2SO46H2O(NH4)2SO4FeSO46H2O表61在不同温度下的一些盐类的溶解度g100gH2O
温度TK
273283293303313323333
FeSO47H2O(NH4)2SO4(NH4)2SO4Fe
SO46H2O
156205265329402486706730754780816880125172330400
为了避免Fe2的氧化和水解,在制备(NH4)2SO4FeSO46H2O的过程中,溶液需要保持足够的酸度。
用目测比色法可估计产品中所含杂质Fe3的量,从而确定产品的等级。
f四、实验材料试样1、药品2molL1HCl、3molL1H2SO4、硫酸铵(NH4)2SO4(s)和质量分数为10
的碳酸钠、2molL1KSCN溶液、标准Fe3溶液。2、材料pH试纸(公用)、滤纸(公用,φ125mmφ,100mm)、滤纸碎片和铁屑。
五、实验设备仪器装置电子天平(公用)、酒精灯、可调电炉、烧杯(100ml1只、50ml1只)、表
面皿、蒸发皿、石棉铁丝网、铁架、铁圈、药匙、量筒(10ml1只、50ml1只)、移液管或吸量管(5ml)、吸气橡皮球、白瓷板、洗瓶、玻璃棒、漏斗架、布氏漏斗、吸滤瓶、玻璃抽气管、温度计100℃、25ml比色管。六、实验方法和步骤
1、铁屑表面油污的去除称取4g铁屑,放入小烧杯中,加入15mlNa2CO3溶液。小火加热约10mi
后,用倾析(即倾泻)法倒去Na2CO3碱性溶液,再用蒸馏水把铁屑冲洗洁净,备用。2、硫酸亚铁的制备往盛有15g洁净铁屑的小烧杯中加入15ml3molL1H2SO4溶液,盖上表面皿,放在石棉铁丝网上用小火微热(或可调电炉低温)(由于铁屑中的杂质在反应中会产生一些有毒气体,最好在通风橱中进行),使铁屑和稀硫酸反应至不再冒气泡为止(约1530mi
)。在加热过程中应不r