甘露醇检验操作规程编号STPJY00401标题甘露醇检验操作规程页起草人审核人批准人执行日期日期日期日期修订日期起草部门分发部门
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目的：为了检查甘露醇原料的质量是否符合中国药典2000年版二部的规定，编制本规程。范围：甘露醇的检验。责任者：中心化验室主任、化验员。规程：41、检品名称：甘露醇分子式：C6H14O6分子量：1821742、编制依据：中国药典2000年版二部43、取样方法：按物料取样规程取样。44、检验项目：性状、鉴别、检查、含量测定。441、检验用器具：4411、设备：自动电热恒温箱，马福炉。4412、仪器：熔点测定仪，红外光谱仪，架盘天平，分析天平。4413、试剂和试药：乙酰氯、吡啶、乙醚、三氯化铁、氢氧化钠、酚酞、氯化钠、硫酸钾、浓氨、氯化钙、草酸钠、硫酸、溴化钾溴试液、高碘酸钠、淀粉、硫化硫酸钠、碘化钾。442、性状本品为白色结晶性粉末，无臭，味甜，在水中易溶，在乙醇或乙醚中几乎不溶。4421、熔点：本品熔点为166～170℃，按熔点检查规程检查。4422、鉴别：取本品约05g，置试管中，加乙酰氯3ml，缓缓滴加吡淀05ml，随滴随振摇，俟反应完毕，注意将溶液移至另一试管中，用冰冷却，将析出的结晶滤过，用乙醚10ml洗涤后，移置试管中，加乙醚15ml，置温水浴中加热使溶解，趁热倾取乙醚液，挥散乙醚，得白色结晶（必要时再重结晶1次），干燥后，依熔点测定规程测定，熔点为120～125℃。443、鉴别4431、取本品的饱和水溶液1ml，加三氯化铁试液与氢氧化钠溶液各05ml，即生成棕黄色沉淀，振摇不消失；滴加过量的氢氧化钠试液，即溶解成棕色溶液。4432、本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集84图）一致。444、检查：4441、酸度取本品50g，加新沸过的冷水50ml溶解后，加酚酞指示液3滴与氢氧化钠滴定液（002molL）030ml，应显粉红色。4442、溶液的澄清度与颜色取本品15g，加水10ml溶解后，溶液应澄清无色；如显浑浊，与1号浊度标准液比较，不得更深。
f4443、氯化物取本品10g，按氯化物检查规程与标准氯化钠溶液30ml制成的对照液比较，不得更浓（0003）。4444、硫酸盐取本品20g，按硫酸盐检查规程与标准硫酸钾溶液20ml制成的对照液比较，不得更浓（001）。4445、草酸盐取本品10g，加水6ml，加热溶解后，放冷，加氨试液3滴与氯化钙试液1ml，摇匀，置水浴中加热15分钟后，取出放冷；如发生浑浊，与草酸钠溶液（取草酸钠01523g，置1000ml量瓶中，加水溶解r