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气相色谱检测器的分类和工作原理及应用范围
待测组分经色谱柱分离后,通过检测器将各组分的浓度或质量转变成相应的电信号,经放大器放大后,由记录仪或微处理机得到色谱图,根据色谱图对待测组分进行定性和定量分析。
气相色谱监测器根据其测定范围可分为:通用型检测器:对绝大多数物质够有响应;选择型检测器:只对某些物质有响应;对其它物质无响应或很小。根据检测器的输出信号与组分含量间的关系不同,可分为:浓度型检测器:测量载气中组分浓度的瞬间变化,检测器的响应值与组分在载气中的浓度成正比,与单位时间内组分进入检测器的质量无关。质量型检测器:测量载气中某组分进入检测器的质量流速变化,即检测器的响应值与单位时间内进人检测器某组分的质量成正比
目前已有几十种检测器,其中最常用的是热导池检测器、电子捕获检测器(浓度型);火焰离子化检测器、火焰光度检测器(质量型)和氮磷检测器等。
一.检测器的性能指标灵敏度(高)、稳定性(好)、响应(快)、线性范围(宽)(一)灵敏度应答值
单位物质量通过检测器时产生的信号大小称为检测器对该物质的灵敏度。响应信号R进样量Q作图,可得到通过原点的直线,该直线的斜率就是检测器的灵敏度,以S表示:
3由此可知:灵敏度是响应信号对进入检测器的被测物质质量的变化率。
气相色谱检测器的灵敏度的单位,随检测器的类型和试样的状态不同而异:对于浓度型检测器:
当试样为液体时,S的单位为mVmlmg,即1mL载气中携带1mg的某组分通过检测器时产生的mV数;
当试样为气体时,S的单位为mVml/ml,即1ml载气中携带1ml的某组分通过检测器时产生的mV数;
对于质量型检测器:当试样为液体和气体时,S的单位均为:mVs/g,即每秒钟有1g的组分被载气携带通过检测器所产生的mV数。
灵敏度不能全面地表明一个检测器的优劣,因为它没有反映检测器的噪音水平。由于信号可以被放大器任意放大,S增大的同时噪声也相应增大,因此,仅用S不能正确评价检测器的性能。
(二)检测限(敏感度)
f噪声当只有载气通过检测器时,记录仪上的基线波动称为噪声,以RN表示。噪声大,表明检测器的稳定性差。
检测限是指检测器产生的信号恰是噪声的二倍(2RN)时,单位体积或单位时间内进入检测器的组分质量,以D表示。灵敏度、噪声、检测限三者之间的关系为:
4检测限的单位:对于浓度型检测器为mg/ml或ml/ml;对质量型检测器为:gs。
检测限是检测器的重要性能指标r
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