2硝酸钾标准使用液,CN10mgL:将贮备液用水(41)稀释10倍而得。使用时配制。r
4.7硫酸溶液,135。r
5、仪器和设备r
5.1常用实验室仪器和下列仪器。r
5.2紫外分光光度计及10mm石英比色皿。r
3医用手提式蒸气灭菌器或家用压力锅(压力为1114kgcm2),锅内温度相当于120124℃。r
5.4具玻璃磨口塞比色管,25ml。r
所用玻璃器皿可以用盐酸(19)或硫酸(135)浸泡,清洗后再用水(41)冲洗数次。r
6、样品r
6.1采样r
在水样采集后立即放入冰箱中或低于4℃的条件下保存,但不得超过24h。r
水样放置时间较长时,可在1000mL水样中加入约05ml硫酸(ρ184gml),酸化到PH小于2,并尽快测定。r
6.2试样的制备r
取实验室样品(61)用氢氧化钠溶液(43)或硫酸溶液(47)调节PH至59从而制得试样。r
如果试样中不含悬浮物按(712)步聚测定,试样中含悬浮物则按(713)步聚测定。r
7、分析步聚r
7.1测定r
7.1.1用无分度吸管取1000ml试样(CN超过100μg时,可减少取样量并加水(4。1)稀释至10ml)置于比色管中。r
7.1.2试样不含悬浮物时,按下述步聚进行。r
a、加入5ml碱性过硫酸钾溶液(44),塞紧磨口塞用布及绳等方法扎紧瓶塞,以防弹出。r
b、将比色管置于医用手提出来蒸气灭菌器中,加热,使压力表指针到1114kgcm2,此时温度达到120124℃后开始计时。或将比色管置于家用压力锅中,加热至顶压阀吹气时开始计时。保持此温度加热半小时。r
c、冷却,开阀放气,移去外盖,取出比色管并冷至室温。r
d、加盐酸(19)1ml,用无氨水稀释至25ml标线,混匀。r
e、移取部分溶液至10mm,石英比色皿中,在紫外分光光度计上,以无氨水作参比,分别在波长为220与275
m处测定吸光度,并用式(1)计算出校正吸光度A。r
7.1.3试样含悬浮物时,先按上述712中a至d步聚进行,然后待澄清后移取上清液到石英比色皿中。再按上述712中e步聚继续进行测定。r
7.2空白试验r
空白试验除以10ml(41)代替试料外,采用与测定完全相同的试剂、用量和分析步聚进行平行操作。r
注:当测定在接近检测限时,必须控制空白试验的吸光度Ab不超过003,超过此值,要检查所用水、试剂、器皿和家用压力锅或医用手提灭菌器的压力。r
7.3校准r
7.3.1校准系列的制备:r
a、用分度吸管向一组(10支)比色管(54)中,分别加入硝酸盐氮标准使用溶液(462)00、010、030、050、070、100、300、500、700、1000ml。加水(41)稀释至1000ml。r
b、按712中a至e步骤进行测定。r
7.3.2校准曲线的绘制:r
零浓度(空白)溶液和其他硝酸钾标准使用溶液(462)r