总磷的测定
一、钼酸铵分光光度法
㈠原理
在中性条件下，过硫酸钾溶液在高压釜内经120℃以上加热，产生如下反应：
K2S2O4H2O→2KHSO4O
从而将水中的有机磷、无机磷、悬浮物内的磷氧化成正磷酸。
在酸性介质中，水样中溶解性正磷酸与钼酸铵反应，在锑盐存在下尘成磷钼杂多
酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物，在880
m和700
m波长下
均有最大吸收度。
㈡仪器：
医用手提式蒸汽消毒器或一般压力锅（1114kgcm2）
50ml具塞（磨口）比色管
纱布和棉线
分光光度计及10mm或30mm比色皿
㈢注意事项
1、水中砷将严重干扰测定，使测定结果偏高。
2、含Cl化合物高的水样品在消解过程中会产生Cl2。对测定产生负干扰，含有
大量不含磷的有机物会影响有机磷的消解转化成正磷酸。此类样品应选用其
他消解方法。例如：HNO3HClO4方法消解样品。
3、过硫酸钾溶解比较困难，可于40℃左右的水浴锅上加热溶解，但切不可将烧
杯直接放在电炉上加热，否则局部温度到达60℃过硫酸钾即分解失效。
（四）优缺点
适用于地表水，生活污水，工业废水的测定。
二、钼锑抗分光光度法
㈠原理：
在酸性条件下正磷酸盐与钼酸铵、酒石酸锑氧钾反应生成磷钼杂多酸被
还原剂抗坏血酸还原则变成蓝色络合物通常即称磷钼蓝。在波长700mm、光
程10mm处光的吸收程度与磷钼蓝的浓度成正比。
计算方法磷酸盐PmgLmV
式中m由校准曲线查得的磷量g
V水样体积mL。
本方法检出限为00106mgL。
㈡主要仪器与试剂：
仪器：7220分光光度计上海第三仪器厂
f试剂：空白溶液电导率1Scm的实验用水要求平行测定的相对偏差
50。
天然水样取具有代表性的水样放置一定时间使组成趋向稳定并且水样
中总磷浓度不能为未检出。
加标天然水样在天然水样中加入一定浓度的被测物使其浓度大于天然水样
但不应超过09C。
标准样品环保部总磷标准样品真值03200014mgL。
以上除空白以外的各种溶液平行测定的相对偏差按分析结果所在数量级001
mgL、01mgL应分别小于20、10。其他所需试剂均按文献1要求配
制。
三、孔雀绿磷钼杂多酸分光光度法
（一）
实验原理
在中性条件下用过硫酸钾使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐，在酸
性介质中正磷酸盐与钼酸铵反应，经一系列反应后的物质与显色剂发生显色反
应，通过分光光度计测其吸光度，由标准曲线算出总磷含量。
（二）
适用范围
取样消解水样中的总含磷量不超过2μg。
（三）
实验仪器
500ml具塞比色管；压力锅（r