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0521气相色谱法气相色谱法系采用气体为流动相(载气)流经装有填充剂的色谱柱进行分离测定的色谱方法。物质或其衍生物气化后,被载气带入色谱柱进行分离,各组分先后进入检测器,用数据处理系统记录色谱信号。
1对仪器的一般要求所用的仪器为气相色谱仪,由载气源、进样部分、色谱柱、柱温箱、检测器和数据处理系统等组成。进样部分、色谱柱和检测器的温度均应根据分析要求适当设定。
(1)载气源
气相色谱法的流动相为气体,称为载气,氦、氮和氢可
用作载气,可由高压钢瓶或高纯度气体发生器提供,经过适当的减压装置,以一
定的流速经过进样器和色谱柱;根据供试品的性质和检测器种类选择载气,除另
有规定外,常用载气为氮气。
(2)进样部分进样方式一般可采用溶液直接进样、自动进样或顶空
迸样。溶液直接进样采用微量注射器、微量进样阀或有分流装置的气化室进
样;采用溶液直接进样或自动进样时,进样口温度应高于柱温30~50℃;进
样量一般不超过数微升;柱径越细,进样量应越少,采用毛细管柱时,一般
应分流以免过载。
顶空进样适用于固体和液体供试品中挥发性组分的分离和测定。将固态或
液态的供试品制成供试液后,置于密闭小瓶中,在恒温控制的加热室中加热
至供试品中挥发性组分在液态和气态达到平衡后,由进样器自动吸取一定体
积的顶空气注入色谱柱中。
(3)色谱柱
色谱柱为填充柱或毛细管柱。填充柱的材质为不锈
钢或玻璃,内径为2~4mm,柱长为2~4m,内装吸附剂、高分子多孔小球或涂渍
固定液的载体,粒径为018~025mm、015~018mm或0125~015mm。常用
载体为经酸洗并硅烷化处理的硅藻土或高分子多孔小球,常用固定液有甲基聚硅
氧烷、聚乙二醇等。毛细管柱的材质为玻璃或石英,内壁或载体经涂渍或交联固
定液,内径一般为025mm、032mm或053mm,柱长5~60m,固定液膜厚01~
50μm,常用的固定液有甲基聚硅氧烷、不同比例组成的苯基甲基聚硅氧烷、聚
乙二醇等。
f新填充柱和毛细管柱在使用前需老化处理,以除去残留溶剂及易流失的物质,色谱柱如长期未用,使用前应老化处理,使基线稳定。
(4)柱温箱
由于柱温箱温度的波动会影响色谱分析结果的重现
性,因此柱温箱控温精度应在±1℃,且温度波动小于每小时01℃。温度控制
系统分为恒温和程序升温两种。
(5)检测器
适合气相色谱法的检测器有火焰离子化检测器(FID)、
热导检测器(TCD)、氮磷检测器(NPD)、火焰光度检测器(FPD)、电子捕获
检测器(ECD)、质谱检测器(MSr
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