水是由下而上,反过来不行。因为这样冷凝管不能充满水,由此可能带来两个后果:其一,气体的冷凝效果不好。其二,冷凝管的内管可能炸裂。6蒸馏时加热的快慢,对实验结果有何影响?为什么?答:蒸馏时加热过猛,火焰太大,易造成蒸馏瓶局部过热现象,使实验数据不准确,而且馏份纯度也不高。加热太慢,蒸气达不到支口处,不仅蒸馏进行得太慢,而且因温度计水银球不能被蒸气包围或瞬间蒸气中断,使得温度计的读数不规则,读数偏低。7在蒸馏装置中,温度计水银球的位置不符合要求会带来什么结果?答:如果温度计水银球位于支管口之上,蒸气还未达到温度计水银球就已从支管流出,测定沸点时,将使数值偏低。若按规定的温度范围集取馏份,则按此温度计位置集取的馏份比规定的温度偏高,
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f并且将有一定量的该收集的馏份误作为前馏份而损失,使收集量偏少。如果温度计的水银球位于支管口之下或液面之上,测定沸点时,数值将偏高。但若按规定的温度范围集取馏份时,则按此温度计位置集取的馏份比要求的温度偏低,并且将有一定量的该收集的馏份误认为后馏份而损失。8用磷酸做脱水剂比用浓硫酸做脱水剂有什么优点?答:1磷酸的氧化性小于浓硫酸,不易使反应物碳化;2无刺激性气体SO2放出。9如果你的实验产率太低,试分析主要在哪些操作步骤中造成损失?答:1环己醇的粘度较大,尤其室温低时,量筒内的环己醇很难倒净而影响产率。
2磷酸和环己醇混合不均,加热时产生碳化。3反应温度过高、馏出速度过快,使未反应的环己醇因于水形成共沸混合物或产物环己烯与水形成共沸混合物而影响产率。4干燥剂用量过多或干燥时间过短,致使最后蒸馏是前馏份增多而影响产率。10在环己烯制备实验中,为什么要控制分馏柱顶温度不超过73℃?答:因为反应中环己烯与水形成共沸混合物沸点708℃,含水10;环己醇与环己烯形成共沸混合物沸点649℃,含环己醇305;环己醇与水形成共沸混合物沸点978℃含水80,因此,在加热时温度不可过高,蒸馏速度不易过快,以减少未反应的环己醇的蒸出。11在重结晶过程中,必须注意哪几点才能使产品的产率高、质量好?答:1正确选择溶剂;2溶剂的加入量要适当;3活性炭脱色时,一是加入量要适当,二是切忌在沸腾时加入活性炭;4吸滤瓶和布氏漏斗必需充分预热;5滤液应自然冷却,待有晶体析出后再适当加快冷速度,以确保晶形完整;6最后抽滤时要尽可能将溶剂除去,并用母液洗涤有残留产品的烧杯。
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