有机化学实验考试复习题
一、简答部分
1测定熔点时,遇到下列情况将产生什么结果?1熔点管壁太厚;2熔点管不洁净;3试料研的不细或装得不实;4加热太快;5第一
次熔点测定后,热浴液不冷却立即做第二次;6温度计歪斜或熔点管与温度计不附贴。答:1熔点管壁太厚,影响传热,其结果是测得的初熔温度偏高。
2熔点管不洁净,相当于在试料中掺入杂质,其结果将导致测得的熔点偏低。3试料研得不细或装得不实,这样试料颗粒之间空隙较大,其空隙之间为空气所占据,而空气导热系数较小,结果导致熔距加大,测得的熔点数值偏高。4加热太快,则热浴体温度大于热量转移到待测样品中的转移能力,而导致测得的熔点偏高,熔距加大。5若连续测几次时,当第一次完成后需将溶液冷却至原熔点温度的二分之一以下,才可测第二次,不冷却马上做第二次测量,测得的熔点偏高。6齐列熔点测定的缺点就是温度分布不均匀,若温度计歪斜或熔点管与温度计不附贴,这样所测数值会有不同程度的偏差。2是否可以使用第一次测定熔点时已经熔化了的试料使其固化后做第二次测定?答:不可以。因为有时某些物质会发生部分分解,有些物质则可能转变为具有不同熔点的其它结晶体。3测得A、B两种样品的熔点相同,将它们研细,并以等量混合1测得混合物的熔点有下降现象且熔程增宽;2测得混合物的熔点与纯A、纯B的熔点均相同。试分析以上情况各说明什么?答:1说明A、B两个样品不是同一种物质,一种物质在此充当了另一种物质的杂质,故混合物的熔点降低,熔程增宽。2除少数情况(如形成固熔体)外,一般可认为这两个样品为同一化合物。4沸石即止暴剂或助沸剂为什么能止暴?如果加热后才发现没加沸石怎么办?由于某种原因中途停止加热,再重新开始蒸馏时,是否需要补加沸石?为什么?答:1沸石为多孔性物质,它在溶液中受热时会产生一股稳定而细小的空气泡流,这一泡流以及随之而产生的湍动,能使液体中的大气泡破裂,成为液体分子的气化中心,从而使液体平稳地沸腾,防止了液体因过热而产生的暴沸。2如果加热后才发现没加沸石,应立即停止加热,待液体冷却后再补加,切忌在加热过程中补加,否则会引起剧烈的暴沸,甚至使部分液体冲出瓶外,有时会引起着火。3中途停止蒸馏,再重新开始蒸馏时,因液体已被吸入沸石的空隙中,再加热已不能产生细小的空气流而失效,必须重新补加沸石。5冷凝管通水方向是由下而上,反过来行吗?为什么?答:冷凝管通r