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实验一槐米中芦丁的提取、分离和鉴定
一、概述槐米系豆科植物槐树(Sophorajapo
icaL)的花蕾(槐米)。具有清热、凉血、止血的功效,用于治疗便血、痔血,尿血、血淋,崩漏,赤血痢下,风热目赤,痛疽疮毒,还可用于预防中风。近年来被用作治疗高血压的辅助药物。药理实验证明,槐花米具有调节毛细血管的渗透作用,抗炎作用,解痉、抗渍疡作用,影响脂质代谢,抗菌等多种生物活性。槐花米中主要含有黄酮苷,皂苷、甾醇和鞣质等成分,其中芦丁Ruti
含量最高,达12~20。主要化学成分的结构及理化性质:芦丁(ruti
):C27H30O163H2O,浅黄色针状结晶,mp174~178℃(含三分子水);188℃(无水物)。难溶于冷水(1:8000~10000),可溶于热水(1:180~200),热甲醇(1:10),冷甲醇(1:100),热乙醇(1:60),冷乙醇(1:650);难溶于乙醚、三氯甲烷、石油醚、乙酸乙酯、丙酮等,易溶于碱液。槲皮素(querceti
):C15H10O72H2O,黄色结晶,mp313~314℃(2分子结晶水),316℃(无水物)。能溶于冷乙醇(1:290),易溶于沸乙醇(1:23),可溶于甲醇、乙酸乙酯、冰醋酸、吡啶、丙酮等;难溶于水、苯、石油醚等溶剂。
二、实验部分(一)实验目的1、通过芦丁的制备,掌握黄酮类化合物提取分离的原理和操作。2、掌握酸水解将芦丁生成槲皮素的方法。3、掌握芦丁与槲皮素的鉴别方法,聚酰胺薄膜的操作方法,电子天平的使用方法。(二)实验原理
f1、芦丁的提取原理:芦丁中含有多个酚羟基,具有酸性,故用碱提酸沉法。2、芦丁的分离原理:芦丁在沸水中溶解,在冷水中析出。3、芦丁的鉴定原理:芦丁与槲皮素分别为黄酮类化合物的苷与苷元,用Molish反应可以进行鉴别,也可以利用聚酰胺的氢键吸附性质进行定性分析,Rf值也应不同。(三)实验药材、仪器与试剂1、药材:槐米50g每组。2、仪器:电炉子、不锈钢锅、量杯、1000ml烧杯、冰箱、滤纸、PH试纸、减压抽滤装置、锥形瓶、玻璃漏斗、纱布、电子天平、聚酰胺薄膜。3、试剂:04硼砂水溶液、石灰乳、2硫酸溶液、浓盐酸、蒸馏水、镁粉、浓硫酸、甲醇、90乙醇、1三氯化铝醇溶液、醋酸镁乙醇液等。(四)实验方法1、芦丁的提取:(碱提酸沉法)取槐米50g,加04硼砂水溶液400ml至小锅中,加热煮沸,用石灰乳调节PH9,加热微沸30mi
,随时补充失去的水分及控制PH值,四层纱布过滤,药渣再重复处理一次(不用调PH值)。合并两次滤液,用浓盐酸调PH3,放入冰箱中析晶。2、芦丁的精制:(水重结晶法)(1)抽滤:用虹r
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