总磷的测定钼酸铵分光光度法
（GB1189389）
一、目的和要求11掌握总磷的测定方法与原理。12了解水体中过量的磷对水环境的影响。
二、原理在中性条件下用过硫酸钾（或硝酸－高氯酸）使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸
盐。在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物。
本标准规定了用过硫酸钾（或硝酸高氯酸）为氧化剂，将未经过滤的水样消解，用钼酸铵分光光度法测定总磷的方法。
总磷包括溶解的、颗粒的、有机的和无机磷。本标准适用于地面水、污水和工业废水。取25mL水样，本标准的最低检出浓度为001mgL，测定上限为06mgL。在酸性条件下，砷、铬、硫干扰测定。
三、试剂31硫酸，密度为184gmL。32硝酸，密度为14gmL。33高氯酸，优级纯，密度为168gmL。34硫酸（VV），11。35硫酸，约05molL，将27mL硫酸（31）加入到973mL水中。36氢氧化钠溶液，1molL，将40g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。37氢氧化钠溶液，6molL，将240g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。38过硫酸钾溶液，50gL，将5g过硫酸钾（K2S2O8）溶于水，并稀释至100mL。39抗坏血酸溶液，100gL，将10g抗坏血酸溶于水中，并稀释至100mL。此溶液贮于棕色的试剂瓶中，在冷处可稳定几周，如不变色可长时间使用。310钼酸盐溶液：将13g钼酸铵NH46MO7O244H2O溶于100mL水中，将035g酒石酸锑钾KSbC4HO705H2O溶于100mL水中。在不断搅拌下分别把上述钼酸铵溶液、酒石酸梯钾溶液徐徐加到300mL硫酸（34）中，混合均匀。此溶液贮存于棕色瓶中，在冷处可保存三个月。311浊度色度补偿液，混合二体积硫酸（34）和一体积抗坏血酸（39）。使用当天配制。312磷标准贮备溶液，称取02197g于110℃干燥2h在干燥器中放冷的磷酸二氢钾（KH2PO4），用水溶解后转移到1000mL容量瓶中，加入大约800mL水，加5mL硫酸（34），
然后用水稀释至标线，混匀。100mL此标准溶液含500g磷。本溶液在玻璃瓶中可贮存
至少六个月。313磷标准使用溶液，将1000mL磷标准贮备溶液（312）转移至250mL容量瓶中，用水
稀释至标线并混匀。100mL此标准溶液含20g磷。使用当天配制。
314酚酞溶液，10gL，将05g酚酞溶于50mL95的乙醇中。
f四、仪器41医用手提式蒸汽消毒器或一般压力锅11～14kg／cm2。4250mL比色管。43分光光度计。
注：所有玻璃器皿均应用稀盐酸或稀硝酸浸泡。
五、采样和样品51采取500mL水样后加入1mL硫酸31调节样品的pH值，使之低于或等于1r