检测器分析,如氨基甲酸酯类农药采用柱后衍生化荧光检测器检测。HPLC对不易气化或受热易分解的农药更能显示出突出的优点,但它在分析组分比较复杂的样品时,选择性和灵敏度不如气相色谱好。
4气谱质谱联用
GCMS联用仪(Gaschromato
graphmassspectrometer,GCMS)通常指气相色谱仪和质谱仪的在线联用技术,可用于农药单残留或多残留的快速分离与定性。近年来,由于串联质谱(GCMSMS)联用技术已得到了逐步的应用和发展,可以获得更加丰富的信息。它可以将在色谱上不能完全分离的共流出物利用时间编程和多通道检测将其完全分开,使分析的准确性进一步提高,因此特别适用于背景干扰严重、定性困难、样品组分含量低的情况,因而串联质谱是农药残留分析的发展趋势。近年来逐渐被世界各国权威检测机构用于仲裁分析。
5酶分析技术
酶分析技术是直接利用农药对酶活性抑制原理,检测农药残留的技术。该技术检测快速、成本低,适合现场检测和大批量样品的筛选。它是农药残留速测技术之一,在今后的农药残留检测中将占有重要地位。如胆碱酯酶抑制法,以及已被定为国家标准推荐分析方法的速测卡法和分光光度计法。检出时间小于30mi
。对超出国家标准允许残留量或违禁使用的有机磷和氨基甲酸酯类农药有效检出率在80以上。
(二)检测分析新技术
1超临界流体色谱法
超临界流体色谱(supercriticalfluidchromatography,SFC)法是以超临界流体(supercriticalfluid,SF)为流动相的色谱技术。它可以与大部分GC和HPLC的检测器相连接,如FID、FPD、NPD以及MS等联用,拓宽了其应用范围。许多在GC或HPLC上需经过
f龙源期刊网httpwwwqika
comc
衍生化才能分析的农药,都可以用SFC直接测定。它的不足是极性较低,因而对于弱极性或非极性的农药采用超临界流体色谱分析是理想的,而要分析强极性农药就必须加入大量的极性溶剂如甲醇等,因而它的使用也有一定的限制。
2柱切换高效液相技术(CSHPLC)
该方法是将固相萃取与现代高效液相技术相结合,利用多通路切换阀,改变进样阀与色谱柱、色谱柱与色谱柱、色谱柱与检测器之间的连接关系,从而在特定时间内使两种或两种以上流动相以不同流路或走向洗脱不同柱子以达到多种不同分离目的技术。该技术集样品净化与浓缩及分离测定为一体,样本不需预处理或预处理大大化,可直接进样分析。目前,该技术已广泛应用于环保、农药残留监测等
领域。
3液相色谱与质谱联用法
LCMS联用仪(Liquidchro
matographmassspectrometer,LCMS)通常指高效液相色谱仪与质谱仪的r