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果蔬中有机氯、有机磷农药残留检测技术研究
作者:李红艳王妹丽来源:《河南农业综合版》2018年第04期
有机氯农药是一种广谱杀虫剂,具有性质稳定、不易分解等特性。我国虽禁止生产,但已生产的产品在一定范围内仍在使用,因而它在粮食、水果、禽蛋、茶叶、中药材中均有检出。特别是六六六(BHC)、滴滴涕(DDT)曾广泛适用于粮食作物、果蔬和中药材栽培中。
有机磷农药的发展较有机氯农药要晚一些,是世界上生产和使用最多的农药品种。其生产品种将近40个,像甲胺磷、敌敌畏、敌百虫、乐果等年产量均在万吨以上。它具有品种多、药效高、应用范围广,在环境中降解快、残毒低等特点。
一、果蔬样品前处理
样品前处理包括待测物的提取、净化和浓缩。果蔬中残留农药的常规提取方法有振荡法,匀浆、捣碎法,索氏提取法,加速溶剂提取法(ASE)等。常用的萃取剂有甲醇、乙醇、丙酮等有机溶剂。
自20世纪90年代起,一些新的样品前处理技术不断被引入农药残留分析中。目前,我国已报道或已取得广泛应用的新技术主要有:固相萃取法(SPE)、固相微萃取法(SPME)、超临界流体萃取法(SFE)、基质固相分散萃取技术(MSPDE)等。
二、果蔬中有机氯、有机磷农药残留分析技术
(一)常用分析方法
1薄层色谱法
薄层色谱(thi
layerchromatog
raphy,TLC)法又称薄层层析。该方法不需要特殊设备,简单、快速、直观,可同时分析多个样品,但灵敏度较低,常与其他技术联用。高效薄层色谱法(HPTLC)是更为灵敏的定量薄层分析技术,与其他检测器联用使TLC的应用前景大为
提高。
2气相色谱法
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气相色谱法是目前应用最多的方法。目前,70的农药残留量检测是使用气相色谱法进行的。GC法具有分析速度快、分离效能高、灵敏度高、应用范围广、同时分离分析多种组分等优点,广泛用于相对分子质量较小、易气化、气化后又不发生分解的农药残留的分析。该方法有多种检测器可选择,特别是专用检测器,能极大提高成分的检测灵敏度。近年来,我国又出现了双柱、双通道分析法。该方法根据成分及标准品在不同类型的色谱柱上的响应情况进行定性和定量,准确性大大提高。2004年,气相色谱双柱法已经列入了农业部的部颁标准。
3高效液相色谱法
该方法具有分离速度快、检测效率高、重复性好的特点,主要分离检测极性强、相对分子质量大的离子型农药,有多种检测器(紫外检测器、二极管阵列检测器、荧光检测器等)。不同的农药可用不同的r
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