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附件2:
化妆品中甲醛的检测方法
1范围
本方法规定了采用柱前衍生化液相色谱紫外检测法测定化妆品中甲醛
(CAS:50000)的方法。
本方法适用于化妆品中甲醛含量的测定。
2方法提要
甲醛测定采用柱前衍生化法,甲醛与24二硝基苯肼反应生成黄色的2,4
二硝基苯腙(见图1),经高效液相色谱分离,紫外检测器在355
m波长下检测,
根据保留时间定性,峰面积定量,以标准曲线法计算含量。本方法对甲醛的检出
限为001g,定量下限为0052g。取02g样品时,本方法对甲醛的检出浓度
为0001,最低定量浓度为00052。
NO2
NO2
O2N
NHNH2
C6H6N4O419814

HCHO
O2N
NHNCH2
C7H6N4O421015
图1甲醛衍生化反应式
3试剂
除另有规定外,所用试剂均为分析纯,水为实验室用一级水。
31甲醛标准物质水溶液。
3224二硝基苯肼,纯度≥990。
33三氯甲烷,色谱纯,含量≥999。
34盐酸20119gmL。
35氢氧化钠。
36磷酸氢二钠(Na2HPO412H2O)。
37磷酸二氢钠(NaH2PO42H2O)。
f38乙腈,色谱纯。39甲醇,色谱纯。310去离子水。3112,4二硝基苯肼盐酸溶液:称取2,4二硝基苯肼(32)020g,置于锥形瓶中,先加浓盐酸(34)40mL使溶解,必要时可超声助溶,再加去离子水(310)60mL,摇匀,即得。312氢氧化钠溶液c(NaOH)1molL:称取NaOH(35)10g,加水适量溶解后,转移到250mL量瓶中,用去离子水(310)稀释并定容至刻度,摇匀,即得。
313磷酸缓冲溶液c(PO43)05molL:精密称定NaH2PO42H2O(37)228g和Na2HPO412H2O(36)1267g,加水适量溶解后,转移到100mL量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,即得。
314乙腈水溶液(91):量取乙腈(38)180mL,置锥形瓶中,加水20mL,摇匀,即得。
315甲醛系列标准溶液:精密量取适量甲醛标准物质水溶液(31)置于10mL量瓶中,加乙腈水溶液(314)稀释至刻度,摇匀,得质量浓度约为104mgmL的甲醛储备液,然后按照表1进行标准溶液的配制。
表1甲醛系列标准溶液配制1)
工作溶液
溶液初始浓度
量取体积
定容终体积
标准工作溶液终浓度
储备溶液标准溶液1标准溶液2标准溶液3标准溶液4标准溶液5标准溶液6
104mgmL104mgmL104mgmL104mgmL104μgmL104μgmL104μgmL
1mL25mL2mL1mL5mL1mL5mL
10mL10mL10mL10mL10mL10mL10mL
104mgmL260μgmL208μgmL104μgmL520μgmL104μgmL52μgmL
注1):甲醛储备溶液的初始浓度应以甲醛准物质水溶液的标示量计算。
f4仪器41高效液相色谱仪:具有紫外检测器。42分析天平:感量0001g。r
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