一、实验目的
1、用氧弹量热计测定萘的摩尔燃烧焓。2、了解热量计中主要部分的作用,掌握氧弹量热计的实验技术。
二、实验原理
燃烧反应系统中的气体可视为理想气体,存在以下关系:
QPQV△
RT△rH0m△rU0mRT∑Vbg
①②
本实验采用氧弹式量热计测萘的燃烧焓,构造如图1所示。测定的原理是将一定量待测萘样品在氧弹中完全燃烧,燃烧放出的热使量热计本身及氧弹周围介质(水)的温度升高,通过测定燃烧前后量热计温度的变化,就可求出QV,再通过①、②式可算出△cHm。整个量热计可看做一个等容系统,其热力学能△U0。
△U△cUB△cU引燃丝△U量热计0
如果已知物质的质量、等容燃烧热值及燃烧前后系统温度的变化△T,则上式还可以写为更实用的形式
mBQVBLQlK△T0
式中mB为样品的质量(g)vB为样品的等容燃烧热值(Jg1)为燃烧掉的引燃丝的长;Q;l度(cm)l为引燃丝的燃烧热值(Jcm1);Q;△T为修正后的内桶中水的真实温差(K)。mB和L的数据可直接由实验测得,而真实温差T可由对实测温差进行修正获得,可通过作下图来得到。
图2、雷诺温度校正图本实验先用已知标准摩尔燃烧焓的苯甲酸△cHm苯甲酸S29815K32267KJmol
来测定量热计的热容量K,之后再重复实验,测定未知样品萘的摩尔燃烧焓。其中用到引燃丝的燃烧热值Ql6699Jcm。四、仪器与试剂
仪器:氧弹量热计1台、压片机1台、万用表1只、贝克曼温度计1支、温度计0℃100℃1支、点火丝、容量瓶1000ml1只、氧气钢瓶、减压阀1只。
f试剂:萘AR、苯甲酸AR。
五、实验装置
图1、氧弹式量热计原理结构图
六、实验步骤
1、热容量K的测定(1)准确截取16cm左右的引燃丝,然后用笔芯将引燃丝中部绕成环状。(2)苯甲酸称取约0810g,在压片机上压成片状。将压好的样品先在干净的桌面上敲击23次,以除去没有压紧的部分,再在分析天平上准确称量。(3)拧开氧弹盖放在专用支架上,将弹内洗净,擦干。分别将引燃丝两端固定在氧弹内两电极柱上,药品置于不锈钢坩埚中,使引燃丝接触药品表面。盖上氧弹盖并拧紧。(4)将氧弹置于充氧器底座上,使进气口对准充氧器的出气口。按下充氧器的手柄充氧,过会放掉,放气。然后按下充氧器的手柄,约55秒。(5)将充有氧气的氧弹放入内桶底座上,检查搅拌叶片是否正常工作。用量筒量取低于温室的3000ml自来水倒入内桶中,将数字贝克曼温度计的传感器竖直插入热量计盖上的孔中。打开控制箱的电源开关,按下“搅拌”和“半分r