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浅谈红外光谱法测定花生油中反式脂肪酸
作者:孔鲁裔来源:《中国新技术新产品》2012年第07期
摘要:本文讨论各种操作条件对红外光谱法测定花生油中反式脂肪酸的影响,得到了较有价值的结论。比较而言,本文使用的方法无需甲酯化等多余的处理,可直接对样品进行测定,具有方便、快速、高重复性、便于推广、无污染等优点。
关键词:反式脂肪酸;花生油;红外光谱法
中图分类号:R1344文献标识码:A
1概述
随着人们生活水平的日益提高,食品安全也越来越受到世人的关注。目前,丹麦、美国、加拿大已经开始颁布法律,强制性要求食品生产厂商必须在食品包装上的所有营养标签上注明反式脂肪酸的含量。1因此,针对反式脂肪酸的测定也越来越受到关注,建立一个高效、准确的测定反式脂肪酸的方法是势在必行的。
2检测方法
21试剂与仪器
211正己烷,分析纯b)反式脂肪酸标准品:反油酸甘油酯(≥999)c)顺式脂肪酸标准品:天然油酸甘油酯(≥999)d)标准溶液:精确称取按其纯度折算为100质量的反式脂肪酸标准品16000g,用正己烷溶解并稀释成浓度为50(WW)的标准溶液,临用时配制e)红外光谱仪,400cm1~1000cm1。f)液体吸收池,配有01mm膜。
22操作步骤
221标准曲线的制备与测定,分别吸取标准溶液0mL、025mL、050mL、250mL、500mL、1250mL、2500mL,至25mL容量瓶中,用正已烷稀释至刻度,配制成浓度为0、005、010、050、100、250、500的标准曲线系列。以空气为空白,用红外光谱仪以01mm膜厚度液体池,于900cm1~1000cm1间扫描其吸收谱图。将其它各浓度谱图分别与0浓度谱图做差谱,且在966cm1处分别计算其峰高。
222顺式脂肪酸标准品的测定,将顺式脂肪酸标准品摇匀后直接注入液体池中,以空气为空白,用红外光谱仪以01mm膜厚度,于900cm1~1000cm1间扫描其吸收谱图。
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23结果计算
样品中反式脂肪酸的含量()按式X计算式中:X样品中反式脂肪酸的含量,;Si从标准曲线上查得的峰高;K标准曲线的斜率。
3方法的主要技术研究过程
31对反式脂肪酸测定原理的研究
根据资料,反式脂肪酸的反式构型双键由于其C-H的平面外振动,使得反式脂肪酸在966cm1处存在最大吸收,而顺式构型的双键和饱和脂肪酸在此处却没有吸收。因此,利用这一原理可以确定油脂中是否存在反式脂肪酸,并且能对其进行定量分析。
32最大特征吸收峰和扫描范围的测定
分别对顺式脂肪酸标准品和加入反式脂肪酸标准品的油样r
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