材料科学实验讲义
一级实验指导书
东华大学材料科学与工程中心实验室汇编2009年7月
01
f一、实验目的和要求
1、掌握透过率、全反射和漫反射测定的基本原理;2、掌握透过率、全反射和漫反射测定的操作技能;3、测定聚合物膜和无机非金属材料的薄膜的透过率和全反射率,学会测定无机材料粉末的漫反射光谱。4、针对不同的材料形式如薄膜,粉末等能判断该如何选择不同的测试模式。
二、实验原理
光学性能是材料的重要也是最常用的性能之一,薄膜、陶瓷、玻璃、粉末、聚合物、人工晶体甚至胶体的性能评价都离不开光学性能的表征。本实验中所涉及到材料的光学性能主要是指透过率、反射率尤其是漫反射模式测定的反射率等光学性能的测定,涉及的材料包括聚合物、粉末和玻璃等。
在通常所用的分光光度法中,常常将待测定的物质溶解在溶剂中,通过比色来定性或定量物质的含量或浓度等。一些无机粉末或者聚合物本身并不溶于常见的溶剂中,将这些不溶解的物质分散在液体介质中得到的是消光光谱而不是吸收光谱,测定的是消光Exti
ctio
而不仅仅是吸收Absorptio
。另外,对薄膜材料来说,能进行原位测定是重要的,因为在溶解过程中往往改变了材料的状态,所测定的也不再是实际应用中所要知道的结果。薄膜、粉末等是实际应用中常见的材料形式,这些材料的光学性能的测定对材料提出了更高的要求。
目前中高档的紫外可见分光光度计均可选配积分球附件来测定物质的漫反射光谱UVvisdiffuserefle
cta
cespectrum,UVvisDRS,UVvisDRS特别适用粉末样品的测定。聚合物、聚合物与无机物的杂化材料、多种无机化合物半导体均可用UVvisDRS进行测定。带积分球的分光光度计还可测定玻璃、有机玻璃、塑料制品的透过率和反射率等。下面就有机物、无机物和化合物的紫外-可见光谱的原理作详细的介绍:
1、有机物的紫外可见吸收光谱:分子的紫外可见吸收光谱是基于物质分子吸收紫外辐射或可见光,其外层电子跃迁而成,又称分子的电子跃迁光谱。紫外可见分光光度法是基于物质分子的紫外可见吸收光谱而建立的一种定性、定量分析方法。有机化合物此外吸收光谱电子光谱是由分子外层电子或价电子跃迁所产生的。按分子轨道理论,有机化合物分子中有:成键σ轨道,反键σ轨道;成键π轨道,反键π轨道不饱和烃;另外还有非键轨道杂原子存在。各种轨道的能级不同,如图1所示。
f
反键轨道
反键轨道
E
非键轨道成键轨道
成键轨道
图1有机物的电子跃迁
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