食品安全地方标准食品中铅、镉、砷、汞、铬、镍、铜、锌的测定电感耦合等离子体质谱法ICPMS
编制说明
一、标准起草的基本情况（包括简要的起草过程、主要起草单位、起草人等）
本项目由贵州省卫生计生委组织了食品安全地方标准评审委员会专家组进行评审并通过立项，由贵州省产品质量监督检验院负责研制，本项目批准文号为卫计办函201594号。主要起草人为：张建、韩志平、田志强、李凯、卢垣宇、孙宗奇、邵飞龙、朱丽波、李丽、周筑萍、陈兴林、罗杨。
开展方法学的研究包括样品消解前处理方法的选择、测定元素内标的选择、干扰实验等，确立了方法性能检验指标，如检出限、线性范围、重复性及准确度等。组织3家省外实验室及一家省内实验室对线性范围、定量限、准确度、精密度进行方法的协同性验证。经过数据的汇总，形成制订该地方标准的征求意见稿及编制说明。
二、标准的重要内容及主要修改情况
食品样品采用微波消解、压力罐消解及湿式消解三种消解方式，样品经消解后，消解液用电感耦合等离子体质谱仪进行测定，标准曲线法定量，同时测定铅、砷、汞、镉、钡、铬、银、镍8种元素。方法快速、准确、具有较高的灵敏度。具体实验结果如下：
1样品消化方式选择：11消解方式：采用压力罐消解、微波消解、湿式消解三种消解方式，消解效果经统计学分析，无显著性差异。12消解体系：考察硝酸消解体系和硝酸双氧水体系的消解效果，结果显示两种消解体系的消解效果统计学上无显著性差异。为减少消解空白，本方法选用硝酸消解体系。13酸度影响：酸度在30以内，影响在10范围之内。2线性范围：铅、砷、镉、钡、银0～10μgL，汞01μgL，铬、镍0100μgL，实际测定中可根据样品中各元素含量不同调整最佳的线性范围，各相关系数R0999。3方法检出限及定量限：制备21份消化空白，上机测定计算检出限及定量限。检出限
1
f（mgkg）分别为铅01，砷006，汞0005，镉0005，钡01，铬02，银006，镍02；固体样品定量限（mgkg）分别为铅002，砷002，汞0002，镉0002，钡002，铬005，银002，镍004。液体样品定量限（mgkg）分别为铅0005，砷0003，汞00002，镉00002，钡005，铬0007，银0003，镍001。
4精密度：对代表不同样品基质的26个食品样品各测试7次，计算7次相对标准偏差（RSD），结果≤80。
5准确度51标准参考物质：选择17种具有基质代表性的食品成分标准参考物质，各平行制备7个样品，测定样品中各元素的含量，测定结果均在标准参考物质的证r