书参考值范围内,表明方法的准确度良好。52回收率:选择目前没有标准物质的其他基质类别的样品(如辣椒制品、肉制品、糕点、饮料等)进行加标回收试验,结果在88105之间。53参加能力验证结果近年来,本研制单位采用ICPMS方法参加了能力验证和质控考核,取得满意结果。6稳定性:标准溶液在6个月内稳定性良好,消化液在3个月内稳定性良好。
目前国内出台的ICPMS标准方法仅限于单个元素测定(铝、无机砷)或为稀土元素测定存在适用范围窄、样品前处理方法单一等不足,本项目在现有ICPMS方法基础上,将样品的适用范围扩大为能满足大多数食品类别,前处理方式为微波密闭消解和高压密闭消解两种,优化实验测定条件,建立了本标准方法。
7同位素的选择:大多数元素存在多个天然同位素,尽量选择没有干扰或干扰小的同位素;选择丰度高的同位素;对于不同基质样品及不同类型的仪器,同位素选择是否合适,必须通过测定有证国家标准物质,考察测定结果是否准确。本方法文本附录中列出了待测元素推荐选择的同位素和内标元素。
8干扰情况:ICPMS方法测定时会存在同量异位素干扰、丰度灵敏度干扰、同质多原子离子干扰、物理性干扰和记忆干扰等。标准液配制和样品前处理时必须使用高纯度酸液。采用内标校正后长时间测定各类样品的内标变化情况趋势图表明,茶叶、食用油、肉制品、调味料等样品连续测试6小时至13小时,内标没有发生明显抑制现象,内标稳定性良好,其物理性干扰基本上可以忽略。
与GBT50092003中相应元素第一法测定结果的比较食品中总砷、铅、钡、银、镉、总汞、铬、镍测定对应的现行国标方法分别为GBT5009112003、GBT5009122003、目前无
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f标准、目前无标准、GBT5009152003、GBT5009172003、GBT50091232003、GBT5009138003,分别采用上述国标第一法对鸡肉(GBW10018、菠菜(GBW10015)、茶叶(GBW10016)、四川大米(GBW10044、紫菜(GBW10023)、大虾(GBW10050)等标准参考物质及酒类、辣椒制品、肉制品、糕点等样品进行测量,测定结果与ICPMS方法比较。各元素两种测定方法的测定数据无显著性差异。
9样品测定:对贵州省范围内采集的各类品种上千份样品中8种元素的含量进行检测,种类包括:酒类、辣椒制品、肉制品、糕点、饮料、谷类、坚果、蔬菜、乳类、糖类、食用油、蜂蜜、食用菌等,结果表明,本方法能够满足食品污染物监测和多品种食品样品测定要求。
10方法验证:协同性验证实验由省外3家实验室及省内1家实验室完成,分别是贵州省出入境检验检疫r