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口边沿和烧杯中仍含有已结晶
f138g37甲醛水溶液,25ml蒸馏水和03g水合草酸。苯酚,水合草酸为白色晶体。部分实验苯酚在空气中,易被氧化,氧化的部分呈粉红色。组中苯酚为粉红色2、水浴加热并开动搅拌,反应混合物回流15h。层。搅拌作用下,溶液混合均匀,约油状物为甲醛在较高温度下,蒸发时在瓶口部位遇
加入90ml蒸馏水,预聚搅拌后,冷却至室温,分离水1h左右,无色溶液变为白色浊液。三冷凝结产生,甲醛的沸点较低;白色浊物为产生的预聚物口瓶瓶口部位有无色油状物。此时溶液中甲醛和苯酚的含量很低水含量较高,而预聚物为有机物不溶于水,从而从水溶液中析出。3、实验装置改为减压蒸馏,剩余部分逐步升温至150℃,同时减压至真空度为667Kpa1333Kpa,保持1h左右,除去残留水分,此时样品一经冷却即为固体,在产物保持可流动状态下,将其从烧瓶中倾出,得到无色脆性固体。4、线形酚醛树脂的固化,加入六亚甲基四胺05g,在研钵中混合均匀,将粉末放入小烧杯中,小心加入使其熔融,观察流动性。
产品,。因甲醛和苯酚反应产生较低分子量的酚醛树脂,
六、产品:得到的产品为白色粘性物质,部分实验组为米黄色粘性物质。有两组中未得到白色或米黄色物质,而一直为透明液。
七、讨论与分析:实验过程中,部分实验组得到的线形酚醛树脂为米黄色,因为在使用的苯酚因放置时间较久,其中大部分苯酚已被氧化。15h后得到透明液实验组,产生上述可能原因:①实验时,添加的催化剂的量较少,反应速率较慢;②甲醛的挥发性很好,在实验时以甲醛的水溶液添加,此时添加的甲醛并不符合标签标准,甲醛的量在实验时不足,即溶液中水的含量相对较大,从而在酚醛反应时得到的羟甲基酚的量较少,进一步缩合生成产物的速率降低,反应时间加长,水溶液含量较大时,使氢离子的浓度降低,使缩聚反应速率降低;苯酚易被氧化,在加入的苯酚中,大量苯酚被氧化,使苯酚的邻、对位上的氢质子不活泼,在与羟甲基反应时,缩聚产物形成的量较少,溶液中以中间产物的量较多;③操作步骤上的错误,直接在水浴温度为90℃左右时,添加药品,而使甲醛与苯酚没有融合完全就已反生酚醛反应而产生一些低聚物,产生的低聚物直接溶解在未反应的单体中,温度较高时,催化剂的活性也受到影响。在较高温度下催化剂活性降低甚至失活,从而使反应速率降低,反应时间加长。上面三个方面都可导致实验时反应液一直保持在溶液状态而物浊物生成。分析酚醛树脂的制备影响因r
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