线形酚醛树脂的制备
一、实验目的：了解反应物的配比和反应条件对酚醛树脂结构的影响，合成线形酚醛树脂；进一步掌握不同预聚体的交联方法。二、实验原理：酚醛树脂是由苯酚和甲醛聚合得到，强碱催化的聚合产物为甲阶酚醛树脂，甲醛与苯酚摩尔比为1230：1。甲醛用3650的水溶液，催化剂为15的NaOH或CaOH2，在8095℃加热反应3h。就得到预聚物。为了防止反应过头和凝胶化，要真空快速脱水。预聚物为固体或液体，分子为一般5005000，呈微酸性，其水溶性与分子量和组成有关。交联反应常在180℃下进行，并且交联和预聚物合成的化学反应相同的。线形酚醛树脂是甲醛和苯酚以075085：1的摩尔比聚合得到，常以草酸或硫酸作催化剂，加热回流24h，聚合反应就可以完成。催化剂的用量为每100份苯酚加12份草酸或不足1份的硫酸。由于加入甲醛的量少，只能生成低分子量线形聚合物。反应混合物在高温脱水、冷却后粉碎，混入515的六亚甲基四胺，加热即迅速交联。酚醛树脂塑料是第一个商品化人工合成聚合物，具有高强度和尺寸稳定性好、抗冲击、抗蠕变、抗溶剂和耐湿气性能良好等优点。大多数酚醛树脂都需要加填料增强，通用级酚醛树脂常用粘土、矿物质粉和短纤维来增强，工程级酚醛则要用玻璃纤维、石墨及聚四氟乙烯来增强使用温度可达150170℃。酚醛聚合物可作为粘合剂，应用于胶合板、纤维板和砂轮，还可作为涂料，例如酚醛清漆。含有酚醛树脂的合材料可以用于航空飞行器，它还可以做成开关、插座及机壳等。本实验在草酸存在下进行苯酚和甲醛聚合，甲醛量相对不足，得到线形酚醛树脂。线形酚醛树脂可作为合成环氧树脂原料。与环氧氯内烷反应获得酚醛多环树脂，也可作为环氧树脂的交联剂。三、化学试剂和仪器：试剂：苯酚、甲醛水溶液、草酸、六亚甲基四胺；仪器：三颈瓶、球形冷凝管、机械搅拌器、恒温水浴锅、减压蒸馏装置四、实验注意事项：1、在加热过程中要缓慢进行加热，因苯酚要充分溶解，升温过快时，可能会出现凝胶；2、实验中，苯酚在40℃下为固体，且在空气中易被氧化，在实验过程中，先将苯酚融化后再加入到三颈瓶中，因此在加入苯酚时应快速；3、因苯酚具有腐蚀性，在实验时注意不要碰到皮肤上。五、实验步骤、现象及其解释实验步骤1、线形酚醛树脂的预聚合，向装有机械搅拌器，回流冷凝管的温度计的三口瓶中加入195g苯酚现象苯酚为无色油状物，加入到三口现象解释
苯酚的熔点为404℃，因此在室温时，以固态存在。
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