的大量累积会影响到人类的身体健康。本实验采用灵敏度较高的比色法测苋菜中草酸含量。采用722型分光光度计法测定,Fe3在pH值18~25的KClHCl缓冲液中与磺基水杨酸SSAL和草酸均生成络合物,Fe3和草酸的络合物能使Fe3与磺基水杨酸的紫色络合物颜色变浅,测定Fe3的磺基水杨酸络合物的吸光度,随着草酸量的增加而降低,据此可计算出样品中草酸根的含量。
注意事项
1.比色实验的选择:在显色30mi
后进行比较合适。2.在比色测定时,都是要以蒸馏水为参比溶液注意不能用1号溶液作为参比。3.加液时要按顺序加入,分光光度计使用之前要预热。4.用标准曲线法测草酸含量时注意草酸的浓度要在限行范围内。5.要使吸光度控制在0077~0249,这样才能提高准确度。6.为了使草酸提取完全,应将苋菜的浆液在7080℃下水浴加热。
f思考题
1制草酸待测液时,加入HCl溶液的目的是什么?加入盐酸是为了将草酸盐转化为草酸使测量结果更加的准确。2为什么要显色30mi
后才能进行测定?
3在生活中如何减少蔬菜作物中草酸的含量?答:只要把菠菜放入开水中煮3分钟,约有80的草酸溶解在水里,这时捞出菠菜再做菜吃,既可以除去涩味,又能大大减少草酸对人体的危害,菠菜的营养成分损失也不会太大。4给实验带来误差的主要因素有哪些?实验十己二酸的制备环己醇氧化制备己二酸实验原理
【操作要点】
f1KM
O4要研细以利于KM
O4充分反应。2环己醇要逐滴加入。滴加速度不可太快。否则,因反应强烈放热,使温度急剧升高而难以控制。3严格控制反应温度稳定在43~49℃之间。4反应终点的判断:1反应温度降至43℃以下。2用玻璃棒蘸一滴混合物点在平铺的滤纸上若无紫色存在表明已没有KM
O4。5用热水洗涤M
O2滤饼时每次加水量约5~10ml,不可太多。6用浓盐酸酸化时,要慢慢滴加,酸化至pH=1~3。7浓缩蒸发时加热不要过猛以防液体外溅。浓缩至10ml左右后停止加热,让其自然冷却、结晶。【注意事项】1、温度必须控制在规定的范围内,防止氧化反应过于剧烈;2、无水氯化铝的称量最好在带塞的锥形瓶中进行,操作要迅速,反应要尽量搅拌,使沉在瓶底的氯化铝搅拌起来,与乙酐充分接触,而起到催化剂的作用;3、酸化过程要充分,使己二酸完全析出。4、不可用过量的碎冰,因苯乙酮有一定溶解度,用量过多会损失产品;5、由于最后产品不多,所以可以采用小的蒸馏瓶蒸馏,先用水浴热水蒸出乙醚,再改用加热套蒸苯,最后蒸产品,都应换瓶;6、滴加乙酐一定要r