鸡蛋壳中钙含量的测定酸碱滴定法1实验原理蛋壳中的碳酸盐能与HCl发生反应:CaCO3+2HClCaCl2+CO2十H2O过量的酸可用标准NaOH回滴根据实际与CaCO3反应标准HCl体积求得蛋壳中CaO含量以CaO质量分数表示。按下式计算(质量分数)。
CaO
5608(cHClVHClcNaOHVNaOH)2000100G样品
54误差分析由于盐酸不仅能与蛋壳中的Ca反应,还能与Mg反应,所以以CaO的质量分数来表征蛋壳中的钙的含量,其实是氧化钙与氧化镁的总含量,有一定的误差。1分析天平仪器老化,灵敏度不高;2用滴定时,滴定前无气泡,滴定后存在小气泡导致所测浓度偏大;使得HCl,NaOH浓度标定不准确;3用移液管移取盐酸时存在误差;4滴定终点颜色没控制好导致结果不准确5滴定完毕,滴定管的读数误差。6用盐酸加热溶解鸡蛋壳时,盐酸部分挥发,用氢氧化钠回滴时,所用体积减小,使测得的氧化钙含量偏高。
高锰酸钾法实验原理鸡蛋壳的主要成分为CaCO3其次为MgCO3、蛋白质、色素以及少量的Fe、Al。利用蛋壳中的Ca2与草酸盐形成难溶的草酸盐沉淀,将沉淀经过滤洗涤分离后溶解,用高锰酸钾法测定
2C2O4含量,换算出CaO的含量,反应如下:
fCa2C2O24CaC2O4
CaC2O4H2SO4CaSO4H2C2O4
5H2C2O42M
O46H2M
210CO28H2O
某些金属离子(Ba2,Sr2,Mg2,Pb2,Cd2等)与C2O4能形成沉淀对测定Ca2有干扰。实验思考题:用高锰酸钾滴定草酸根时,应注意哪些事项?答:应该在酸性条件下滴定,还有加入适量硫酸锰混合液。2用(NH4)2C2O4沉淀Ca2,为什么要先在酸性溶液中加入沉淀剂,然后在70~80℃时滴加氨水至甲基橙变黄,使Ca2C2O4沉淀?答:因为蛋壳中的主要成分为CaCO3其次为MgCO3,蛋白质、色素以及少量的Fe、Al因此,在酸性溶液中可以确保蛋壳完全溶解,即Ca2完全存在于溶液中。现在酸性溶液中加入沉淀剂草酸铵,然后在7080℃时滴加氨水至甲基橙变黄,中和溶液中过量的酸,形成草酸钙沉淀,避免其他离子的干扰,减小实验误差。3为什么沉淀要洗至无Cl为止?答:若溶液中有Cl离子的存在,当用KM
04酸性的草酸钙溶液时,由于酸性高锰酸钾具有强氧化性,会将Cl离子氧化为Cl2消耗KM
04,从而使KM
04用量增加,造成实验误差。EDTA法
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f苋菜中草酸的提取及含量测定实验原理
草酸是一种二元羧酸,是植物体内普遍存在的一种组分,在菠菜、苋菜、生菜等许多蔬菜作物体内都有较高的含量。从环境毒理学和食品营养学角度看,草酸在蔬菜作物可食部位r