全球旧事资料 分类
定聚合物的分子量
一、实验目的掌握用乌氏粘度计测定高分子溶液粘度的方法并计算粘均分子量Mη。
二、实验原理高分子溶液具有比纯溶剂高得多的粘度,其粘度大小与高聚物分子的大小、形状、
溶剂性质以及溶液运动时大分子的取向等因素有关。因此,利用高分子粘度法测定高聚物的分子量基于以下经验式:Mark经验式:
KM
式中:η-特性粘数M-粘均分子量K-比例常数α-与分子形状有关的经验参数
K和α值与温度、聚合物、溶剂性质有关,也和分子量大小有关。K值受温度的影响较明显,而α值主要取决于高分子线团在某温度下,某溶剂中舒展的程度,其数值介于05~1之间。K与α的数值可通过其它绝对方法确定,例如渗透压法、光散射法等,从粘度法只能测定得[η]。
粘度除与分子量有密切关系外,对溶液浓度也有很大的依赖性,故实验中首先要消除浓度对粘度的影响,常以如下两个经验公式表达粘度对浓度的依赖关系:
式中:r-相对粘度sp-增比粘度
spK2CCl
r2CC
(101)(102)
spc-比浓粘度c-溶液浓度
f-均为常数
r

0

tt0
spr1
式中:t-溶液流出时间
t0-纯溶剂流出时间
显然
limspliml
r
c0c
c0c
(103)(104)
(105)
即是聚合物溶液的特性粘数,和浓度无关,由此可知,若以spc和l
spc分别对c
作图,则它们外推到c0的截距应重合于一点,其值等于。
或sp
l
r
C
C
spC
l
rC
C
图图110外1推外法推求法求η值值
三、仪器和试剂试剂:聚苯乙烯,甲苯仪器:乌氏粘度计四、实验步骤1.玻璃仪器的洗涤:粘度计先用经砂芯漏斗滤过的水洗涤,把粘度计毛细管上端小球存在的中沙粒等杂质冲掉。抽气下,将粘度计吹干,再用新鲜温热的洗液滤入粘度计,满后用小烧杯盖好,防止尘粒落入。浸泡约2h后倒出,用自来水(滤过)洗净,经蒸馏水(滤过)冲洗几次,倒挂干燥后待用。其他如容量瓶等也须经无尘洗净干燥。
f2.测定溶剂流出时间:将恒温槽调节至〔25或30±01〕℃。在粘度计B、C管上小心地接上医用橡皮管,用铁夹夹好粘度计,放入恒温水槽,使毛细管垂直于水面,使水面浸没a线上方的球。用移液管从A管注入10mL溶剂(滤过)恒温10mi
后,用夹子夹住C管橡皮管使不通气,而将接在B管的橡皮管用注射器抽气,使溶剂吸至a线上方的球一半时停止抽气。先把注射器拔下,而后放开C管的夹子,空气进入b球下面的小球,使毛细管内溶剂和A管下端的球分开。这时水平地注视液面的下降,用停表记下液面流ar
好听全球资料 返回顶部