甲基丙烯酸甲酯的本体聚合
一、实验目的1了解本体聚合的特点,掌握本体聚合的实施方法2熟悉有机玻璃的制备方法及工艺
二、实验原理本体聚合是烯类单体在没有介质的情况下,单体本身在引发剂或催化剂等作用下进行的聚合,而自由基聚合可以通过本体聚合实现。本体聚合的特点是产物纯净,尤其可以得到透明制品,所需设备简单。甲基丙烯酸甲酯(MMA)通过本体聚合方法可以制得有机玻璃。聚甲基丙烯酸甲酯由于有庞大的侧基存在,为无定形固体,其最突出的性能具有高度的透明性,其比重小,故制品比同体积无机玻璃制品轻巧得多。同时又具有一定的耐冲击强度与良好的低温性能,是航空工业与光学仪器制造工业的重要原料。聚甲基丙烯酸甲酯表面光滑,在一定的弯曲限度内,光线可在其内部传导而不逸出,故外科手术中利用它把光线输送到口腔喉部作照明。聚甲基丙烯酸甲酯的电性能优良,是很好的绝缘材料。甲基丙烯酸甲酯在过氧化苯甲酰引发剂存在下进行如下聚合反应:
由于甲基丙烯酸甲酯单体比重只有094gcm3,而聚合物比重为117gcm3,故有较大的体积收缩。三、仪器和试剂主要仪器设备:试管四颈瓶冷凝管恒温水浴搅拌器
甲基丙烯酸甲酯(MMA),过氧化二苯甲酰(BPO)四、实验步骤1预聚合装有搅拌器、冷凝管、温度计的250ml的四口烧瓶中加入50ml甲基丙烯酸甲酯MMA,1g(占单体量02)的过氧化苯甲酰BPO,开动搅拌并升温至75~80℃,反应2030分钟,注意引发剂是否全部分解完全,观察现象,看有无气泡产生。体系稍有
f粘稠状时,换冷水浴冷却到40℃左右停止搅拌。将反应物倒入预先洗净烘干的小试管中。2聚合反应将试管放入水浴升温至60℃,保温12h,待试管中基本无气泡产生,且聚合物基本变硬时,升温至100℃,保温1h,待其自然冷却到40℃以下,除去玻璃管,得到光滑无色透明的有机玻璃棒或有条件也可以这样做密封试管口,移入40~50℃烘箱中放置2~3天。到固化阶段后,再在115℃士5℃处理1h,使聚合达到完全,冷却后脱模。五、注意事项MMA在本体聚合中的突出特点是有“凝胶效应”,即在聚合过程中,当转化率达到10%~20%时,聚合速率突然加快,物料的粘度骤然上升,以致发生局部过热现象。其原因是由于随着聚合反应的进行,物料的粘度增大,活性增长链移动困难,致使其相互碰撞而产生的链终止下降;相反,单体分子扩散作用不受影响,因此活性链与单体分子结合进行链增长的速率不变,总的结果是聚合总速率增加,以致发生爆发性聚合,即r