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熔点℃相对密度(gcm3)
157159144
7274110
135138135
相对分子质量
138
102
180
实验过程:在100mL锥形瓶中加入水杨酸69g及醋酸酐10mL,充分摇动使固体完全溶解。缓慢滴加05
mL浓硫酸后加热,维持瓶内温度在70℃左右,充分反应。稍冷后进行如下操作。
①在不断搅拌下将反应后的混合物倒入100mL冷水中,析出固体,过滤。
②所得结晶粗品加入50mL饱和碳酸氢钠溶液,溶解、过滤。
③滤液用浓盐酸酸化后冷却、过滤得固体。
④固体经纯化得白色的乙酰水杨酸晶体54g。
回答下列问题:
(1)该合成反应中应采用__________加热。(填标号)
A.热水浴B.酒精灯C.煤气灯D.电炉
(2)下列玻璃仪器中,①中需使用的有________(填标号),不需使用的_______________________(填
名称)。
(3)①中需使用冷水,目的是______________________________________。(4)②中饱和碳酸氢钠的作用是_________________________________,以便过滤除去难溶杂质。(5)④采用的纯化方法为____________。(6)本实验的产率是_________。4.2019天津环己烯是重要的化工原料。其实验室制备流程如下:
3
f回答下列问题:Ⅰ.环己烯的制备与提纯(1)原料环己醇中若含苯酚杂质,检验试剂为____________,现象为__________________。(2)操作1的装置如图所示(加热和夹持装置已略去)。
①烧瓶A中进行的可逆反应化学方程式为________________________,浓硫酸也可作该反应的催化剂,
选择FeCl36H2O而不用浓硫酸的原因为________________________(填序号)。a.浓硫酸易使原料炭化并产生SO2b.FeCl36H2O污染小、可循环使用,符合绿色化学理念c.同等条件下,用FeCl36H2O比浓硫酸的平衡转化率高
②仪器B的作用为____________。(3)操作2用到的玻璃仪器是____________。(4)将操作3(蒸馏)的步骤补齐:安装蒸馏装置,加入待蒸馏的物质和沸石,____________,弃去前馏分,收集83℃的馏分。Ⅱ.环己烯含量的测定
在一定条件下,向ag环己烯样品中加入定量制得的bmolBr2,与环己烯充分反应后,剩余的Br2与足量KI作用生成I2,用cmolL1的Na2S2O3标准溶液滴定,终点时消耗Na2S2O3标准溶液vmL(以上
数据均已扣除干扰因素)。测定过程中,发生的反应如下:
4
f①
②Br22KII22KBr
③I22Na2S2O3
2NaINa2S4O6
(5)滴定所用指示剂为____________。样品中环己烯的质量分数为____________(用字母表示)。(6)下列情况会导致测定结果偏低的是____________(填序号)。a.样品中含有苯酚杂质b.在测定过程中部分环己烯挥发
c.Na2S2O3标准溶液部分被氧化r
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