专题16化学实验综合题
2019年高考真题
1．2019新课标Ⅰ硫酸铁铵NH4FeSO42xH2O是一种重要铁盐。为充分利用资源，变废为宝，在实验室中探究采用废铁屑来制备硫酸铁铵，具体流程如下：
回答下列问题：（1）步骤①的目的是去除废铁屑表面的油污，方法是_________________。（2）步骤②需要加热的目的是_________________，温度保持8095℃，采用的合适加热方式是_________________。铁屑中含有少量硫化物，反应产生的气体需要净化处理，合适的装置为_________________（填标号）。
（3）步骤③中选用足量的H2O2，理由是_______________。分批加入H2O2，同时为了_________________，溶液要保持pH小于05。（4）步骤⑤的具体实验操作有______________，经干燥得到硫酸铁铵晶体样品。（5）采用热重分析法测定硫酸铁铵晶体样品所含结晶水数，将样品加热到150℃时，失掉15个结晶水，失重56。硫酸铁铵晶体的化学式为______________。2．2019新课标Ⅱ咖啡因是一种生物碱（易溶于水及乙醇，熔点2345℃，100℃以上开始升华），有兴奋大脑神经和利尿等作用。茶叶中含咖啡因约15、单宁酸（Ka约为106，易溶于水及乙醇）约310，还含有色素、纤维素等。实验室从茶叶中提取咖啡因的流程如下图所示。
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f索氏提取装置如图所示。实验时烧瓶中溶剂受热蒸发，蒸汽沿蒸汽导管2上升至球形冷凝管，冷凝后滴入滤纸套筒1中，与茶叶末接触，进行萃取。萃取液液面达到虹吸管3顶端时，经虹吸管3返回烧瓶，从而实现对茶叶末的连续萃取。回答下列问题：
（1）实验时需将茶叶研细，放入滤纸套筒1中，研细的目的是______________，圆底烧瓶中加入95
乙醇为溶剂，加热前还要加几粒______________。
（2）提取过程不可选用明火直接加热，原因是______________，与常规的萃取相比，采用索氏提取器的
优点是______________。
（3）提取液需经“蒸馏浓缩”除去大部分溶剂。与水相比，乙醇作为萃取剂的优点是______________。“蒸
馏浓缩”需选用的仪器除了圆底烧瓶、蒸馏头、温度计、接收管之外，还有______________（填标号）。
A．直形冷凝管
B．球形冷凝管
C．接收瓶
D．烧杯
（4）浓缩液加生石灰的作用是中和_______和吸收_______。
（5）可采用如图所示的简易装置分离提纯咖啡因。将粉状物放入蒸发皿中并小火加热，咖啡因在扎有小
孔的滤纸上凝结，该分离提纯方法的名称是______________。
3．2019新课标Ⅲ乙酰水杨酸（阿司匹林）是目前常用药物之一。实验室通过水杨酸进行乙酰化制备阿司匹林的一种方法如下：
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f水杨酸
醋酸酐
乙酰水杨r