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实验一乙酰苯胺的制备(苯胺5ml、冰醋酸75ml,生成苯NHCOCH3、水,韦氏分馏柱、温度计蒸馏头尾接
管等、布氏漏斗抽滤)
1制备乙酰苯胺为什么选用乙酸做酰基化试剂?(乙酰氯、乙酸酐反应过于激烈。)
答:冰醋酸与苯胺反应最慢,但反应平稳、易于控制,且醋酸价格较便宜。
2为什么要控制分馏柱上端温度在100到110之间,若温度过高有什么不好?
答:主要由原料CH3COOH和生成物水的沸点所决定。控制在100到110度之间,这样既可以保证原料CH3COOH
充分反应而不被蒸出,又可以使生成的水立即移走,促使反应向生成物方向移动,有于提高产率。
3本实验中采用了那些措施来提高乙酰苯胺的产率?
答:加入过量冰醋酸,分馏时加入少量锌粉,控制分馏时温度,不断除去生成的水。
4常用的乙酰化试剂有哪些?哪一种较经济?哪一种反应最好
答:常用的乙酰化试剂有乙酸、乙酸酐和乙酰氯。乙酸较经济。乙酰氯反应速度最快,但易吸潮水解。因此应
在无水条件下进行反应。
实验二重结晶(乙酰苯胺,加热溶解、稍冷却、加活性炭、继续加热、热过滤、冷却结晶、抽滤)
1重结晶一般包括哪几个操作步骤?各步操作的目的是什么?
答:重结晶一般包括:溶解、脱色、热过滤、冷却结晶、抽滤、干燥等操作步骤。各步操作的目的如下:
熔解:配制接近饱和的热溶液;
脱色:使样品中的有色杂质吸附于活炭上,便于在热过滤时将其分离;热过滤:除去样品中的不溶性杂质;
冷却结晶:使样品结晶析出,而可溶性杂质仍留在溶液中;抽滤:使样品可溶性杂质与样品分离。干燥:使
样品结晶表面的溶剂挥发。
2在什么情况下需要加活性炭?应当怎样加活性炭?
答:样品颜色较深时,需要加入活性炭进行脱色。为了防止爆沸,加活性炭时应将热溶液取下稍冷后再加。
3为什么热过滤时要用折叠滤纸?
答:增大过滤面积,加快过滤速度。
4为什么利用重结晶只能提纯杂质含量低于5的固体有机物?
答:如果样品中杂质含量大于5,则可能在样品结晶析出时,杂质亦析出,经抽滤后仍有少量杂质混入样品,
使重结晶后的样品纯度仍达不到要求。
5、某一有机化合物进行重结晶,最适合的溶剂应该具有哪些性质?
答:(1)与被提纯的有机化合物不起化学反应。(2)因对被提纯的有机物应具有热溶,冷不溶性质。(3)杂质
和被提纯物质,应是一个热溶,一个热不溶。(4)对要提纯的有机物能在其中形成较整齐的晶体。(5)溶剂的
沸点,不宜太低(易损),也不宜太高(难除)。(6r
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