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溶液的制备精密称取阿司匹林对照品适量,用1%冰醋酸无水甲醇溶液溶解并定量稀释制成每1mL中约含50µg的溶液即为对照品溶液。
2供试品溶液的制备取装量差异项下的内容物,研细,精密称取适量(约相当于阿司匹林0。1g),置100mL量瓶中,用1冰醋酸无水甲醇溶液溶解并稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液5mL,置100mL量瓶中,用1%冰醋酸无水甲醇溶液稀释至刻度,摇匀,即为供试品溶液。
操作步骤:分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各20mL,注入高效液相色谱仪,用紫外吸收检测器于波长280
m处测定阿司匹林
f(C9H8O4的峰面积计算出其含量。
参考文献中华人民共和国药典国家药典委员会编,化学工业出版社,2005版,二部,p284。
阿司匹林肠溶片中阿司匹林的含量测定
1紫外分光光度法
标准阿司匹林溶液的配制精密称取阿司匹林对照品适量加乙醇溶解成含阿司匹林80gmL的溶液,在240~330am波长范围内扫描,得紫外吸收图谱阿司匹林对照品溶液在276
m的波长处有最大吸收峰。
标准曲线阿司匹林溶液的配制精密称取阿司匹林对照品250mg置于250mL量瓶加乙醇溶解,摇匀,使成1000ug/mL的对照品溶液精密吸取溶液2.0、3.0、4.0、5.0和6.0mL,分置于50mL量瓶中,加乙醇稀释至刻度,分别制成40,60,80,100和120ug/mL的对照品溶液,以乙醇为空白,在276
m波长处测定吸收度,以浓度c与相应的吸光度A之间的关系绘制标准曲线
供试品溶液的配制取阿司匹林肠溶片20片,精密称定,研细精密称取阿司匹林肠溶片细粉适量约相当于阿司匹林200mg)置250mL量瓶中,加乙醇适量,振摇使溶解并定容,摇匀,滤过。精密量取续滤液5mL置50m量瓶中,加乙醇稀释至刻度,摇匀在276
m的波长处测定吸光度。参考文献紫外分光光度法阿司匹林肠溶片中阿司
f匹林的含量测定王晨霞1舒余琪2
2高效液相色谱法(2010年版药典二部附录ⅤD)测定。
色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以乙腈-四氢呋喃-冰醋酸-水(20:5:5:70)为流动相检测波长为276
m。理论板数按阿司匹林峰计算不低于3000,阿司匹林峰与水杨酸峰的分离度应符合要求
测定法取本品20片,精密称定充分研细,精密称取适量(约相当于阿司匹林10mg置100ml量瓶中,加1冰醋酸甲醇溶液强烈振摇使阿司匹林溶解并稀释至刻度,滤膜滤过,精密量取续滤液10μl注入液相色谱仪,记录色谱图;另取阿司匹林对照品,精密称定,加1%冰醋酸的甲醇溶液溶解并定量稀释制成每1mlr
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