于有机溶剂。
②酸性。具游离羧基。
③水解性。含酯键利用其水解得到酸和醇的性质可进行鉴别利用水解定量消耗氢氧化钠的性质酸碱滴定法测定含量应检查因水解而引入的特殊杂质。
④具有潜在的酚羟基。水解后可用FeCl3反应鉴别。
⑤光谱特征。具有紫外和红外特征吸收可用于鉴别。
2、鉴别①水解反应
取本品约05g加碳酸钠试液10ml煮沸2分钟后放冷加过量的稀硫酸即析出白色沉淀并发生醋酸的臭气。
②与三氯化铁反应
取本品约01g加水10ml煮沸放冷加三氯化铁试液1滴即显紫堇色。
③具有共轭体系有紫外吸收可用紫外分光光度法鉴别。
④有机物有特殊的红外光谱可用红外光谱法鉴别。
3、检查杂质包括①未反应完全的水杨酸脱羧产生的苯酚以及由苯酚发生其他副反应而产生的乙酸苯酯、水杨酸苯酯、乙酰水杨酸苯酯等。
方法检查溶液的澄清度检查碳酸钠试液中的不溶物。这些杂质均不溶于碳酸钠试液而含羧基的阿司匹林能溶解故可由一定量阿司匹林在碳酸钠试液中溶解应澄清来控制上述杂质的限量。
②游离水杨酸生产过程中乙酰化不完全或贮藏过程中水解都会产生游离水杨酸。水杨酸不仅对人体有毒性而且在空气中会被氧化成一系列醌型有色物质使阿司匹林变色。
ChP方法以1冰醋酸甲醇溶液为溶剂制备阿司匹林供试品溶液采用HPLC法检查。
f4、含量测定①阿司匹林药物分子中含有游离羧基可采用直接酸碱滴定法含量测定
②有共轭体系有紫外吸收可用紫外分光光度法含量测定
③有机物制剂可用HPLC法进行含量测定。
ChP采用碱滴定液直接滴定测定阿司匹林的含量采用RPHPLC法测定其制剂的含量。直接酸碱滴定法
原理阿司匹林药物分子中含有游离羧基呈酸性可采用碱滴定液测定含量。
反应式如下COOHOCOCH3NaOHCOONa
OCOCH3H2O
滴定剂氢氧化钠滴定液01molL。
试剂中性乙醇对酚酞指示液显中性作溶剂、酚酞指示剂。
指示终点被滴定的溶液颜色有无色变为红色。
即每1ml氢氧化钠滴定液相当于1802mg的阿司匹林。
计算公式
阿司匹林片剂计算公式
100mm标示量
标示量DFVT
二、氯贝丁酯的设计
已知某药物结构式为
OClC
COOC2H5CH3
CH3
1、根据该药物的结构分析其性质设计合理的化学鉴别反应。
2、根据其结构特点该药物可能产生何种特殊杂质ChP该特殊杂质检查采用何种方法
3该药物可采用哪些方法进行含量测定现行ChP采用何种方法测定该药物及其制
f剂的含量简述该法的原理写出滴定所用滴定剂、试剂、指示终点的方法计算滴定度按滴定液浓度为01molL计算并写出原r