设计题总结蔡桂萍9号1103501201
一杂质检查设计题2道
1葡萄糖中铁盐的检查规定铁盐的限度为0001据此设计本药物中铁盐的检查方法。
答1取样量目视比色时以50ml中含1050μgFe3为宜此范围内溶液的色泽梯度明显易于区别相当于标准铁溶液15ml。所以如果取20ml标准铁溶液根据S
CVL得取样量L
CVS0g20000100210106。2检查方法取本品20g置50ml纳氏比色管中加水20ml溶解后加硝酸3滴缓缓煮沸5mi
放冷加水稀释使成45ml加硫氰酸铵30→1003ml再加水适量稀释成50ml摇匀如显色与标准铁溶液10μgFe3ml20ml用同一方法制成的对照液比较不得更深。
2葡萄糖中砷盐的检查规定砷盐的限度为00001据此设计本药物中砷盐的检查方法。
答1取样量标准砷溶液1μgAsmlChP制备标准砷斑采用2ml标准砷溶液相当于2μgAs所得砷斑清晰否则砷斑颜色过深或过浅。所以如果取20ml标准铅溶液根据S
CVL得取样量L
CVSg0200000100210106。古蔡法
2检查方法
检装置的准备取60mg醋酸铅棉花撕呈疏松状每次少量用细玻璃棒轻轻而均匀地装入导气管中装管高度为6080mm。用镊子取出一片溴化汞试纸不可用手接触生成砷斑部分置旋塞顶端平面上盖住孔径旋紧旋塞。
取本品20g置检砷瓶中加水5ml溶解后加稀硫酸5ml与溴化钾溴试液05ml置水浴上加热约20mi
使保持稍过量的溴存在必要时再补加溴化钾溴试液适量并随时补充蒸散的水分放冷加盐酸5ml与水适量使成28ml加碘化钾试液5ml与酸性氯化亚锡试液5滴在室温放置10mi
后加锌粒2g迅速将已置有醋酸铅棉花及溴化汞试纸的导气管密塞于瓶口上并将检砷器置2540℃水浴中反应45mi
取出溴化汞试纸将生成的砷斑与定量标准砷斑溶液制成的标准砷斑比较颜色不得更深。
标准砷斑的制备精密量取标准砷溶液1μgAsml2ml置另一检砷器中照上述方法依法操作即得标准砷斑。
二各论第一章阿司匹林、氯贝丁酯、对乙酰氨基酚设计题
一、阿司匹林的设计
f已知某药物结构式为
O
OH
CH3
O
O
1、根据该药物的结构分析其性质设计合理的化学鉴别反应。
2、根据其结构特点该药物可能产生何种特殊杂质ChP该特殊杂质检查采用何种方法
3、该药物可采用哪些方法进行含量测定现行ChP采用何种方法测定该药物及其制剂的含量简述该法的原理写出滴定所用滴定剂、试剂、指示终点的方法计算滴定度按滴定液浓度为01molL计算并写出原料、片剂含量测定计算公式。
答1、性质①溶解性。游离芳酸类药物几乎不溶于水易溶于有机溶剂芳酸碱金属盐及其它盐易溶于水难溶r