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质通常豆油固定的熔点,熔点的测定常常可以用来识别物质和定性检验物质的纯度。
2仪器装置(药物熔点仪)
f3实验步骤:1熔点管的准备
干燥的粉末状阿司匹林在表面皿上堆成小堆,熔点管开口端插入试料中,装取少量的粉末(约2毫米)使熔点管从一根长4050厘米高的玻璃管中自由下落到表面皿上,重复几次。
2测定方法将温度计放人盛装传温液(熔点在80°C以下者,用水;熔点介
于80200汇之间者,用黏度不小于50mm2s的硅油;熔点于200t者,用黏度不小于100mm2s的硅油)的容器中,使温度计汞球部的底端与容器的底部距离25cm以上(用内加热的容器,温度计汞球与加热器上表面距离25cm以上);加人传温液以使传温液受热后的液面适在温度计的分浸线处。将传温液加热,将溶液加热至120℃左右,将装阿司匹林的毛细管浸人传温液,贴附在温度计上(可用橡皮圈或毛细管夹固定),位置须使毛细管的内容物适在温度计汞球中部;继续加热,调节升温速率为每分钟上升10~15°C加热时须不断搅拌使传温液温度保持均匀,记录供试品在初熔至全熔时的温度,重复测定3次,取其平均值,即得。
314实验关键及注意事项
1仪器要全部干燥,药品也要实现经干燥处理,醋酐要使用新蒸馏的,收集139140℃的馏分。
2乙酰水杨酸受热后易发生分解,分解温度为126135℃,因此
f重结晶时不宜长时间加热,控制水温,产品采取自然晾干。用毛细管测熔点时宜先将溶液加热至120℃左右,再放入样品管测定。
3为了检验产品中是否还有水杨酸,利用水杨酸属酚类物质可与三氯化铁发生颜色反应的特点,用几粒结晶加入盛有3mL水的试管中,加入12滴1FeCl3溶液,观察有无颜色反应(紫色)。
4本实验中要注意控制好温度(水温90℃)
32紫外吸收光谱法测定阿司匹林的含量
321概述
紫外可见分光光度法是研究物质在紫外可见区(200800
m)分子吸收光谱的分析方法。就其能级跃迁类型紫外可见吸收光谱属于电子光谱,是由分子的外层电子跃迁产生的,主要适用研究具有不饱和双键系统的分子。根据紫外最大吸收峰位及强度可以判断共轭体系的大概类型。而且紫外最重要的应用是进行不饱和化合物的定量分析。定性分析主要根据吸收光谱图上的特征吸收,如最大吸收波长、强度和吸收系数,定量分析主要根据LambertBeer定律,即物质在一定波长处的吸收度与浓度之间有线性关系。
LambertBeer定律,即吸光度(Aabsorba
ce与溶液的浓度C和吸收池的厚度l成正比。
AlC
式中吸光系数absorptivity。如r
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