阿司匹林的合成及其制剂的制备和检验
1实验目的
1学习用乙酸酐作酰基化试剂酰化水杨酸制乙酰水杨酸的酯化方法。
2巩固重结晶，熔点测定，抽滤等基本操作。3掌握有机化合物的紫外可见光谱测定，通过最大吸收峰位及强度判断共轭体系的类型。4熟悉UV5800PC型紫外可见分光光度计的性能、结构及其使用方法。5掌握紫外可见分光光度法定量分析阿司匹林含量的基本原理和实验技术。6通过阿司匹林片剂的制备，掌握湿法制粒压片的工艺过程。7掌握单冲压片机的结构及其使用方法。8了解片剂的常用辅料及其作用。9掌握片剂的常规质量检查方法。
2实验原理
乙酰水杨酸即阿司匹林（aspiri
），是19世纪末合成成功的，作为一个有效的解热止痛、治疗感冒的药物，至今仍广泛使用。阿司匹林是由水杨酸（邻羟基苯甲酸）与醋酸酐进行酯化反应而得的。水杨酸可由水杨酸甲酯水解制得，它是一种具有双官能团的化合物，一
f个是酚羟基，一个是羧基，羧基和羟基都可以发生酯化，而且还可以
形成分子内氢键。
阿司匹林为白色针状或板状结晶，熔点135140℃，易溶乙醇，
可溶于氯仿、乙醚，微溶于水。合成路线如下：
COOH
H3C
O
CH3
H
OH
OO
COOH
OCOCH3
CH3COOH
3实验方法
31阿司匹林的制备及纯化
名称
分子量
表1主要试剂和产品的物理常数
熔点或沸点
水
醇
醚
水杨酸
138
158s
微
易
易
醋酐
10209
13935l
易
溶
∞
乙酰水杨酸
18017
135s
溶、热
溶
微
311制备
在装有搅拌棒及球形冷凝器的100mL三颈瓶中，依次加入水杨酸10g，新蒸馏醋酐14mL，浓硫酸5滴。开动搅拌机，置油浴加热，待浴温升至70℃时，维持在此温度反应30mi
。停止搅拌，稍冷，将反应液倾入150mL冷水中，继续搅拌，至阿司匹林全部析出。抽滤，用少量稀乙醇洗涤，压干，得粗品。（实验仪器与设备：三颈瓶、水浴锅、玻璃棒、水泵、布氏漏斗、滤纸、橡胶管、电子天
f平、量筒、胶头滴管、烧杯实验试剂：水杨酸、乙酸酐、浓硫酸、去离子水、乙醇。）
312提纯
将所得粗品置于附有球形冷凝器的100mL圆底烧瓶中，加入30mL乙醇，于水浴上加热至阿司匹林全部溶解，稍冷，加入活性碳回流脱色10mi
，趁热抽滤。将滤液慢慢倾入75mL热水中，自然冷却至室温，析出白色结晶。待结晶析出完全后，抽滤，用少量稀乙醇洗涤，压干，自然风干，测熔点，计算收率。
313毛细管法测定熔点
1实验原理：用毛细管法测得有机化合物的熔点，测得为熔化范围，即从开始熔化到完全熔化为液体的范围。纯粹的固态物r